直讀光譜儀分析方法
1,、內(nèi)標法
直讀光譜儀定量分析,一般都用內(nèi)標法,。但在光電直讀光譜儀分析時,,要安裝許多內(nèi)標元素通道是很困難的,因此采用同一內(nèi)標線,。分析時常以樣品中的基體作為內(nèi)標元素,。所以內(nèi)標線即為基體元素的一條譜線。當(dāng)激發(fā)光源有波動時,,組成分析線對的兩條譜線的強度雖然有變化,,但強度比或相對強度能保持不變。如以R表示強度比,,即:
R=I/I0
I表示分析線的強度,,Io為內(nèi)標線的強度,表明I及I,。同時變化,,R則不受影響。
2,、直讀光譜儀三標準試樣法
三標準試樣法的特點是做工作曲線的標準樣品和分析樣品,,都是在選定好的工作條件下進行的,。
(1)工作步驟。
① 選擇三個或三個以上的標準樣品,。
②在選擇好的光源激發(fā)條件下,,激發(fā)每個標準樣品二次。
③記錄激發(fā)二次所得分析元素的電壓計數(shù)值R,。對每個樣品得平均值,。
④標樣強度為橫坐標,含量C%為縱坐標,,做工作曲線,。
⑤由分析樣品的平均值強度,從工作曲線上查對應(yīng)的含量C值,。
(2)優(yōu)缺點
這個方法的優(yōu)點是,,同時激發(fā),同時測光,。分析條件容易保持一致,,所以分析誤差較小,但其缺點是費時,,速度慢,。而且每次都要研磨標樣。
3,、控制試樣法
光源激發(fā)條件事實上是有變化的,,即使每次經(jīng)過予燃以后仍如此??刂圃嚇臃ㄖ饕褪怯脕頇z查光源激發(fā)的變化以及用來校正光源激發(fā)不穩(wěn)定而引起的分析結(jié)果的偏差,。控制樣品本身從某種意義上講就是一個標準樣品,,它的化學(xué)成分和狀態(tài)更接近生產(chǎn)實際,,可通過控制樣品結(jié)果的變化,從而檢查工作曲線有無移動,。應(yīng)用控制樣品的目的是作快速分析,,分析時,只激發(fā)一個控制樣品即完成了分析任務(wù),。因為日常分析時控制樣品和分析樣品是在同一時間內(nèi)進行的,,每個樣品激發(fā)二次,所得分析結(jié)果的變化,,應(yīng)該彼此相似,。可以減少控制標樣和分析樣品性質(zhì)狀態(tài)的不一致所引起的第三元素影響或者組織結(jié)構(gòu)的影響,,使分析結(jié)果不準,。這些影響往往只使工作曲線產(chǎn)生一些移動,。
遇到下列三種情況時,都可以用控制試樣法進行,。
(1)以二元合金標樣作出工作曲線做復(fù)雜合金分析時,。
(2)以熱軋狀態(tài)的標樣做同一牌號的合金的澆鑄狀態(tài)的分析任務(wù)。
(3)各種牌號的合金歸類用同一組標準樣品作出的工作曲線進行分析,。
由于控制試樣法在日常分析中,,用途很廣,因此使用控制試樣法應(yīng)該注意以下問題,。
①控制樣品的含量與分析樣品含量愈接近愈好,。
②控制試樣的鋼種和牌號與分析樣品接近,物理的及化學(xué)的性質(zhì)與分析樣品相同,。
③控制試樣要有準確的分析結(jié)果,,光譜的均勻性檢驗要好,分析結(jié)果的再現(xiàn)性要好,。