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松香作為一種重要的工業(yè)原料,，可廣泛應(yīng)用于涂料、肥皂,、c橡膠,、化工、醫(yī)藥,、農(nóng)藥,、印刷等行業(yè)。隨著松香再加工工業(yè)的發(fā)展,，國內(nèi)外已出具相關(guān)標準文件對其中的金屬元素進行約束,，以防止金屬含量太高導(dǎo)致催化劑中毒、產(chǎn)品絕緣性能降低,。當然,，無機元素硫含量的超標，也會導(dǎo)致深加工問題的產(chǎn)生,，影響產(chǎn)品的出口質(zhì)量,，制約經(jīng)濟發(fā)展。目前,，對于松香中金屬元素，比如：鐵,、鉛,、銅、鋅和鋁等的測試分析方法已有報道,。然而,，松香中微量硫的定量分析報道較少,，分析方法欠缺，這為松香中無機硫的分析測定提出了更大的挑戰(zhàn),。因此,，建立一套快速、準確,、穩(wěn)定,、高效的硫含量測試方法對于松香產(chǎn)品質(zhì)量的把控至關(guān)重要。

對單四極桿ICP-MS而言,，測定有機樣品中S具有很大的挑戰(zhàn),，S元素具有較低的電離效率大大降低分析信號強度，導(dǎo)致其靈敏度不能滿足測試要求,。與此同時S容易受到O2+,、NO+等干擾，使用單四極桿ICP-MS的碰撞模式不能全消除干擾,。三重四極桿（ICP-MS/MS）擁有優(yōu)秀的反應(yīng)池技術(shù),，使待測元素S在反應(yīng)池中進行氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移。由于S與O2之間的反應(yīng)為放熱反應(yīng),，ΔH為負值,，如下面的公式所示；因此,，S+可以很高效地轉(zhuǎn)化成它們的氧化物離子SO+,，可以通過測量這些產(chǎn)物離子測定S，1從而避開了在原始質(zhì)量數(shù)m/z 32上的質(zhì)譜干擾,，再配合雙四極桿模式,，使36ArC+離子在進入反應(yīng)池之間被第一級四極桿截留，從而消除了對SO+的干擾,。因此三重四極桿（ICP-MS/MS）在QQ氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式,，能夠?qū)⒋治鑫锱c干擾物分離從而實現(xiàn)S元素的測定。 

S++O2→SO++O   ΔHr=-0.34 eV

本應(yīng)用中心通過使用ICP-MS/MS,，對松香樣品采用溶解后直接進樣測試,，結(jié)果表明，在氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下,，S元素線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999,，檢出限為2.24 μg·L-1，測試精密度優(yōu)于2.15%,，加標回收率在98.34%~109.02%之間,。該方法便捷、穩(wěn)定,、高效,，可以實現(xiàn)松香中硫含量的準確測試分析,，這也為有機樣品中硫含量的準確測試分析提供思路和借鑒,。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS,、化工、松香,、有機進樣系統(tǒng)

實驗部分

儀器

型號：EXPEC 7350型ICP-MS/MS

配置：EXPEC 7350 有機進樣系統(tǒng)

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：電子級無水乙醇,；

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水,；

      標準溶液：S單元素標準溶液，1000 μg/mL,，國家有色金屬研究院,。

樣品處理

      稱取0.25 g松香樣品于10 mL容量瓶?加入5 mL無水乙醇?60 ℃恒溫超聲儀加熱2 h?全溶解后，用無水乙醇定容至10 mL?取出冷卻待上機測試

標準曲線與檢出限

表2 測定元素質(zhì)量數(shù),、相關(guān)系數(shù)及檢出限

測試精密度

      為考察儀器測定樣品時的穩(wěn)定性,，以20 μg/L標準曲線溶液連續(xù)進樣分析7次，檢驗系統(tǒng)的精密度,，S元素精密度RSD為2.15%,。

表3 樣品精密度（n=7）

實際樣品測試

表4 松香中S元素含量測試結(jié)果（mg/kg）

結(jié)語

      本應(yīng)用中心通過使用ICP-MS/MS，對松香樣品采用溶解后直接進樣測試,，結(jié)果表明,，在氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下，S元素線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.999,，檢出限為2.24 μg·L-1,，測試精密度優(yōu)于2.15%，加標回收率在98.34%~109.02%之間,。該分析方法操作簡單,，測試穩(wěn)定，效率高,，能夠為實驗室進行硫含量的準確測試分析提供思路和借鑒,。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 有機進樣系統(tǒng)配置詳情

二,、試劑及標準品

• 三重四極桿ICP-MS

  檢測儀器在線詢價