北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
標(biāo)準(zhǔn)中“狗脊配方顆粒的檢測”,,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:狗脊配方顆粒
檢測項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2024年,,安徽省藥品監(jiān)督管理局發(fā)布關(guān)于安徽省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)草案(第18批17個(gè)品種)的公示。其中“ 狗脊配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A , 250x4.6mm(Cat.#:99406)。
2024年,,安徽省藥品監(jiān)督管理局發(fā)布關(guān)于安徽省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)草案(第18批17個(gè)品種)的公示,。
其中“ 狗脊配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A , 250x4.6mm(Cat.#:99406),。
【來源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊 Cibotium barometz (L. ) J. Sm.的干燥根莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取狗脊飲片5000g,,加水煎煮,,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為10%~16%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】本品為黃棕色至深棕褐色的顆粒,;氣香,味微甘,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版通則 0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以0.4%冰醋酸溶液為流動相,,柱溫為30℃;檢測波長為280nm,。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。
參照物溶液的制備 取狗脊對照藥材2g,加水50mL,,加熱回流30分鐘,,濾過,濾液蒸干,,殘?jiān)蛹状?0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,作為對照藥材參照物溶液,。另取原兒茶酸對照品與原兒茶醛對照品適量,精密稱定,,加甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液制成每1mL各含50μg的混合溶液,,即得,作為對照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),取約0.2g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,,稱定重量,,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,,取出,,放冷,再稱定重量,,用甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10µL,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng),其中峰5應(yīng)與對照品參照物峰保留時(shí)間相對應(yīng),。與原兒茶醛參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算峰1~4、峰6與S峰的相對保留時(shí)間,,其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.45(峰1),、0.58(峰2)、 0.61(峰3),、0.94(峰4),、1.24(峰6)。
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