北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
新型污染物!GB/T 5750.8 水中11種全氟化合物的檢測(cè)
檢測(cè)樣品:自來水 純凈水
檢測(cè)項(xiàng)目:全氟化合物
方案概述:迪馬科技參考GB/T5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分有機(jī)物指標(biāo)84全氟辛酸,重現(xiàn)了此方案,使用UPLC-MS/MS法,,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量,,ProElut?PWA150mg/6mL(Cat.#:65813)凈化,,Endeavorsil?C18,,2.1mmx50mm......
水中11種全氟化合物的檢測(cè)
參考GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》
第8部分 有機(jī)物指標(biāo) 84 全氟辛酸
全氟化合物是新型持久性有機(jī)污染物,,因化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,、表面活性低,、具有疏水性和親脂性,被用于防污劑,、化妝品,、醫(yī)藥、電氣和電子零件,、紡織品,、阻燃劑及殺蟲劑等,使其廣泛存在于水體等各種環(huán)境介質(zhì)中,。全氟化合物持久性jiqiang,,具有高度的生物蓄積性和生物放大性,并且能夠遠(yuǎn)距離遷移,,由于C-F鍵的鍵能較高,,故其性質(zhì)較穩(wěn)定,不易發(fā)生水解,、光解,、降解及代謝作用,可在水里持久存在,。
GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分,,主要涉及生活飲用水中有機(jī)物的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)于2023年3月17日聯(lián)合發(fā)布,,并于2023年10月1日實(shí)施,,代替了GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》,。
迪馬科技參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分 有機(jī)物指標(biāo) 84 全氟辛酸,重現(xiàn)了此方案,,使用UPLC-MS/MS法,,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量,ProElut® PWA 150mg/6mL(Cat.#:65813)凈化,,Endeavorsil® C18,,2.1mmx50mm,1.8μm(Cat.#: 87002)色譜柱分析了自來水和純凈水樣品中11種全氟化合物,,加標(biāo)水平5ng/L和50ng/L的樣品回收率范圍60%-100%,。
本方案適用于自來水、純凈水中11種全氟化合物的檢測(cè),。
(1) 11種全氟化合物準(zhǔn)儲(chǔ)備液:迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48009);
(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,,30%甲醇逐級(jí)稀釋,,配制成終濃度100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,30%甲醇逐級(jí)稀釋,,配制成終濃度1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
預(yù)處理:量取1L待測(cè)水樣,加入4.625g乙酸銨后pH調(diào)節(jié)至6.8-7.0,,混勻,。
凈化
ProElut® PWA 150mg/6mL SPE 柱(Cat.#: 65813)
(1) 活化:依次用5mL 0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇,、10mL純水活化,;
(2) 上樣:將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱,流速控制在8mL/min,;
(3) 淋洗:上樣結(jié)束后用5mL 0.025mol/L乙酸銨水溶液(pH 4.0)和12mL純水淋洗,,負(fù)壓抽取15min吹干固相萃取柱;
(4) 洗脫:依次用5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進(jìn)行洗脫,,收集全部洗脫液于玻璃氮吹管中,;
(5) 氮吹:將收集的樣品在40℃水浴溫度下氮吹至近干,用30%甲醇水溶液定容至1mL,,渦旋混勻,,待測(cè)。
注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18, 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:40℃
流動(dòng)相:A: 5mmol/L乙酸銨水溶液 B: 甲醇
梯度設(shè)置
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓:-4500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
(1) 自來水
(2) 純凈水
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