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標準“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱

檢測樣品:燙水蛭(螞蟥)配方顆粒

檢測項目:特征圖譜

方案概述:2022年,,四川省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第八批22個中藥配方顆粒品種的省標(公示稿),。其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒”標準檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:PlatisilODSC185μm250x4.6mm(Cat.#:99503),。

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更新時間2024年12月16日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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燙水蛭(螞蟥)配方顆粒


2022年,四川省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第八批22個中藥配方顆粒品種的省標(公示稿),。

其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒”標準檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil ® ODS C18 5μm  250x4.6mm(Cat.#:99503)。

 

一,、品種說明 >>

【來源】本品為水蛭科動物螞蟥Whitmania pigra Whitman的干燥全體經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒,。

 

【制法】取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12%~20%),加入輔料適量,,干燥(或干燥,,粉碎),再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。

 

【性狀】本品為灰黃色至黃棕色的顆粒,;氣微腥,,味淡。


 

二,、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定,。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,,粒徑為5µm),;以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5:99.5)為流動相;檢測波長為270nm,;流速為每分鐘0.8mL,;柱溫為25℃,。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計算應(yīng)不低于5000。

 

參照物溶液的制備  取水蛭(螞蟥)對照藥材1.5g,,置具塞錐形瓶中,,加水20mL,,加熱回流1小時,放冷,,離心(每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,,取上清液,濾過,,取續(xù)濾液作為對照藥材參照物溶液,。另取次黃嘌呤對照品、尿嘧啶對照品適量,,精密稱定,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液,,作為對照品參照物溶液,。

 

供試品溶液的制備  取本品0.3g,研細,,置具塞錐形瓶中,,加水10mL,超聲處理(功率200W,,頻率53kHz)10分鐘,,放冷,離心(每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,,取上清液,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。

 

測定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,,測定,,即得。

 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰,,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰的保留時間相對應(yīng),,其中峰2、峰3應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng),,與次黃嘌呤參照物相應(yīng)的峰為S峰,,計算峰1、峰4,、峰5與S峰的相對保留時間,,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.51(峰1),、1.41(峰 4),、1.82(峰 5)。

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