北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕藴手小耙蜣礁~淫羊藿)配方顆?!?,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:淫羊藿根(箭葉淫羊藿)配方顆粒
檢測項目:特征圖譜
方案概述:2022年,,貴州省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二十三批16個中藥配方顆粒品種的公示。其中“淫羊藿根(箭葉淫羊藿)配方顆?!睒藴蕶z測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil1.8μmC18,150x2.1mm(Cat.#:87004)。
2022年,,貴州省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二十三批16個中藥配方顆粒品種的公示,。
其中“淫羊藿根(箭葉淫羊藿)配方顆粒”標準檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004),。
【來源】本品為小檗科植物箭葉淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.的干燥根經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒,。
【制法】取淫羊藿根(箭葉淫羊藿)飲片6800g,。加水煎煮,,濾過,,濾液濃縮成清膏(干膏出膏率為7.4%~14.7%),加入輔料適量,,干燥(或干燥,,粉碎),再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。
【性狀】本品為棕黃色至棕褐色顆粒;氣微,,味微苦,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版四部通則0512)測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為150mm,,內(nèi)徑為2.1mm,,粒徑為1.8μm);以乙腈為流動相A,,以0.1%磷酸溶液為流動相B,,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;流速為每分鐘0.35mL,;柱溫為30℃,;檢測波長為270nm,理論板數(shù)按朝藿定C 峰計算應(yīng)不低于5000,。
參照物溶液的制備 取淫羊藿根(箭葉淫羊藿)對照藥材約1g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇20mL,,稱定重量,超聲處理(功率500W,,頻率40kHz)1小時,,放冷,再稱定重量,,用甲醇補足減失的重量,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。分別取淫羊藿苷對照品,、朝藿定C對照品,、寶藿苷I 對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1mL分別含淫羊藿苷0.04mg,、朝藿定C 0.20mg、寶藿苷I 0.10mg的混合溶液,,作為對照品溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細,,取約0.15g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇20mL,,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)1小時,,放冷,,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
測定法 分別精密吸取參照物溶液、供試品溶液各1μL,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。
供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰,,并與對照藥材參照物中的6個特征峰保留時間一致;其中峰1,、峰2,、峰6分別與朝藿定C、淫羊藿苷,、寶藿苷Ⅰ對照品參照物特征峰的保留時間相對應(yīng),。與朝藿定C參照物相對應(yīng)的峰為S峰。計算各特征峰與S峰的相對保留時間,,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi),,規(guī)定值為1.36(峰3)、1.43(峰4),、1.61(峰5),。
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