北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“小血藤(金劍草)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:小血藤(金劍草)配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2022年,貴州省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二十三批16個(gè)中藥配方顆粒品種的公示,。其中“小血藤(金劍草)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil®1.8μmC18,100x2.1mm(Cat.#:87003),。
2022年,,貴州省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二十三批16個(gè)中藥配方顆粒品種的公示,。
其中“小血藤(金劍草)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 100x2.1mm(Cat.#:87003),。
【來(lái)源】本品為茜草科植物金劍草Rubia alata Roxb.的干燥根及根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取小血藤(金劍草)飲片5500g,。加水煎煮,,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干膏出膏率為9.1%~18.2%),,加入輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加入輔料適量,,混勻,制粒,制成1000g,,即得,。
【性狀】本品為淺紅棕色至棕色的顆粒;氣微,,味微苦,。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為100mm,,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8μm),;以乙腈為流動(dòng)相A,,以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;流速為每分鐘0.25mL,;柱溫為35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm,。
參照物溶液的制備 取小血藤(金劍草)對(duì)照藥材約1g,,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,,精密加入75%甲醇25mL,,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率500W)15分鐘,,放冷,,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。
取綠原酸對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,加75%甲醇制成每1mL 含綠原酸100μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取小血藤(金劍草)配方顆粒適量,,研細(xì),,取約0.15g,精密稱(chēng)定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入75%甲醇25mL,稱(chēng)定重量,,超聲處理(功率500W)15分鐘,,放冷,,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過(guò),,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液,、供試品溶液各1μL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。
供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,,并與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰3應(yīng)與綠原酸對(duì)照品參照物特征峰保留時(shí)間一致,與綠原酸參照物相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,。計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi),規(guī)定值為0.34(峰1),、0.39(峰2),、1.10(峰4)、3.15(峰5),。
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