日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

本方案適用于人參,、枸杞中59種植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測,。

(1) 59種植物生長調(diào)節(jié)劑混合標準儲備液: 50μg/mL溶于乙腈1mL,，迪馬標準品部提供 (Cat.#:48409);

(2) 混合標準中間液: 準確吸取1mL混合標準儲備液,，乙腈定容至10mL，配制成終濃度5μg/mL的混合標準溶液,；

(3) 混合標準工作液: 吸取適量混合標準中間液,，用乙腈稀釋至終濃度100ng/mL。

取供試品,，粉碎成粉末(過三號篩),，取約3g，精密稱定,，置50mL聚苯乙烯具塞離心管中,，精密加水 10mL，渦旋使藥粉充分浸潤,，放置30分鐘,，精密加入乙腈15mL，渦旋使混勻,，置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘500次)5分鐘,，加入無水硫酸鎂、氯化鈉,、檸檬酸三鈉和檸檬酸氫二鈉的混合粉末(4:1:1:0.5) 6.5g(Cat.#: 64521s),，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘500次)3分鐘,，于冰浴中冷卻10分鐘,，離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘，待凈化,。

精密吸取上清液9mL，置已預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管 [無水硫酸鎂900mg,、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)450mg和硅膠(Silica)100mg (Cat.#:64745),；枸杞樣品，額外加入石墨化炭(Carb) 45mg (Cat.#: 64744)]中,，渦旋使充分混勻,，再置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘500次)5分鐘使凈化wanquan，離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘,，精密吸取上清液5mL,，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,，加乙腈稀釋至1mL,，渦旋混勻，用0.22μm Nylon濾膜(Cat.#: 37177)濾過,，取續(xù)濾液,，即得。

備注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液,。

(1) UPLC條件

色譜柱: Navigatorsil^TM C18,，150x3.0mm，2.7μm(Cat.#: 88005) 

流速: 0.4mL/min

進樣量: 10μL

柱溫: 35℃

流動相: A: 0.05%甲酸溶液(含10mmol/L甲酸銨)           B: 0.05%甲酸甲醇(含10mmol/L甲酸銨)

梯度設置:

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正/負離子掃描

檢測方式: 多反應監(jiān)測

電噴霧電壓: 4200/-4500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃

(1) 人參

(2) 使用標準加入法測定人參樣品中加標回收小于60%的組分

取適量標準中間液,，同供試品溶液制備的處理方法 ，制備添加水平10μg/kg,、20μg/kg、50μg/kg,、100μg/kg和200μg/kg的系列混合對照品工作液,，校正以下幾種待測組分。

(3) 枸杞

(4)使用標準加入法測定枸杞樣品中加標回收小于60%的組分

取適量標準中間液,，同供試品溶液制備的處理方法，制備添加水平10μg/kg,、20μg/kg、50μg/kg,、100μg/kg和200μg/kg的系列混合對照品工作液，校正以下幾種待測組分,。

注意事項: 

1、加標水平100μg/kg的樣品,，部分待測組分添加回收率超出了規(guī)定范圍60%-130%。其中，人參樣品: 矮壯素回收率15.80%,、甲哌鎓回收率26.58%,、吡啶醇回收率17.50%、反式玉米素回收率21.70%,；

枸杞樣品: 矮壯素回收率32.06%、糠氨基嘌呤回收率49.42%,、甲哌鎓回收率25.20%、烯腺嘌呤回收率37.38%,、吡啶醇回收率27.86%、反式玉米素回收率20.02%,、6-芐氨基嘌呤回收率49.98%。

2,、使用標準加入法測定以上幾種待測組分，加標回收率可以達到80%-120%,，在標準草案規(guī)定范圍內(nèi),。

3,、以人參樣品加標回收為例,，分析了7種回收率異常待測組分的主要影響因素:

① 矮壯素: 30%硅膠吸附損失以及提取損失；

② 糠氨基嘌呤: C18填料吸附損失,；

③ 甲哌鎓: 47%硅膠吸附損失以及提取損失；

④ 烯腺嘌呤: C18吸附損失和10%硅膠吸附損失,；

⑤ 吡啶醇: 提取損失高達60％以上，硅膠吸附損失約25%,；

⑥ 反式玉米素: C18吸附損失約45％；

⑦ 6-芐氨基嘌呤: C18吸附損失約40％,。

4,、如果加入石墨化炭黑,，對大多數(shù)待測組分均有不同程度的吸附?？蛻艨蓞⒖家陨弦?guī)律優(yōu)化提取方法和凈化方法。