北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
標(biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:桂枝配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2022年,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》第五批公告,。其中“桂枝配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil?1.8μmC18,150x2.1mm(Cat.#:87004),。
桂枝配方顆粒
2022年,,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第五批公告。
其中“桂枝配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004),。
【來(lái)源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取桂枝飲片7500g,,加水煎煮,收集揮發(fā)油適量(以倍他環(huán)糊精包合,,備用),,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~6.8%),,加入輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,加入揮發(fā)油包合物,,再加入輔料適量,,混勻,制粒,,制成1000g,,即得。
【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒,;有特異香氣,味甜,、微苦,、微辛。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為150mm,內(nèi)徑為2.1mm,,粒徑為 1.8µm),;以乙腈為流動(dòng)相 A,以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;流速為每分鐘 0.4mL;柱溫為25℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。
參照物溶液的制備 取桂枝對(duì)照藥材0.5g,,加70%甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,濾過(guò),,取濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取桂皮醛對(duì)照品、肉桂酸對(duì)照品,、原兒茶酸對(duì)照品,、xiangdousu對(duì)照品,加甲醇制成每1mL含桂皮醛0.1mg,、肉桂酸50µg,、原兒茶酸50µg、xiangdousu10µg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品1g,研細(xì),,加70%甲醇25mL,,超聲處理30分鐘,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照藥材參照物色譜相對(duì)應(yīng)的 8個(gè)特征峰,,其中4個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,以肉桂酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰3,、峰4,、峰7、峰8與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),,規(guī)定值為:0.93(峰3)、0.94(峰4),、1.08(峰7),、1.21(峰8)。
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