北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
標(biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:桂枝配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2022年,,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》第五批公告。其中“桂枝配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil?1.8μmC18,150x2.1mm(Cat.#:87004),。
桂枝配方顆粒
2022年,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第五批公告,。
其中“桂枝配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004)。
【來(lái)源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取桂枝飲片7500g,加水煎煮,,收集揮發(fā)油適量(以倍他環(huán)糊精包合,,備用),濾過(guò),,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~6.8%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,加入揮發(fā)油包合物,再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。
【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒;有特異香氣,,味甜,、微苦、微辛,。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為150mm,,內(nèi)徑為2.1mm,,粒徑為 1.8µm);以乙腈為流動(dòng)相 A,,以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘 0.4mL,;柱溫為25℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000,。
參照物溶液的制備 取桂枝對(duì)照藥材0.5g,,加70%甲醇50mL,超聲處理30分鐘,,濾過(guò),,取濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取桂皮醛對(duì)照品,、肉桂酸對(duì)照品,、原兒茶酸對(duì)照品、xiangdousu對(duì)照品,,加甲醇制成每1mL含桂皮醛0.1mg,、肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg,、xiangdousu10µg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品1g,,研細(xì),,加70%甲醇25mL,超聲處理30分鐘,,濾過(guò),,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,,注入液相色譜儀,測(cè)定,,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照藥材參照物色譜相對(duì)應(yīng)的 8個(gè)特征峰,其中4個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,以肉桂酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算峰3、峰4,、峰7,、峰8與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.93(峰3),、0.94(峰4),、1.08(峰7)、1.21(峰8),。
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