北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“炒山楂(山里紅)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:炒山楂(山里紅)配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2021年,,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《遼寧省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》第二批公告,。其中“炒山楂(山里紅)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil®1.8μmC18,150x2.1mm(Cat.#:87004),。
2021年,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《遼寧省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第二批公告,。
其中“炒山楂(山里紅)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004),。
【來源】本品為薔薇科植物山里紅 Crataegus pinnatifida.Bge. var. major N.E.Br.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取炒山楂(山里紅)飲片2222g,,加水煎煮,,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為22%~41%),加輔料適量,,干燥(或干燥,,粉碎),再加輔料適量,,混勻,,制粒,制成 1000g,,即得,。
【性狀】本品為淺棕紅色至紅棕色的顆粒;氣微,,味酸,。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為150mm,,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8µm),;以乙腈為流動(dòng)相A,,以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;流速為每分鐘0.3mL,;柱溫為30℃;檢測(cè)波長為330nm,。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,。
參照物溶液的制備 取山楂(山里紅)對(duì)照藥材0.5g,置具塞錐形瓶中,,加70%甲醇25mL,,密塞,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)40分鐘,,放冷,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取綠原酸對(duì)照品,、金絲桃苷對(duì)照品和異槲皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,,分別加甲醇制成每1mL含綠原酸0.2mg,、金絲桃苷20µg和異槲皮苷90µg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),,取約0.5g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,加水25mL,密塞,,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)20分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜峰中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2,、峰4,、峰5應(yīng)分別與綠原酸、金絲桃苷,、異槲皮苷對(duì)照品參照物色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。以綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算特征峰1,、3與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.76(峰1),、1.07(峰3),。
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