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一,、摘要

隨著消費(fèi)者電子產(chǎn)品及其組件在全球的廣泛使用,，其對(duì)環(huán)境帶來的影響逐漸引起公眾關(guān)注。這些材料的妥善處理極為重要,，以防止六價(jià)鉻對(duì)土壤和水源的污染,。面對(duì)這一問題，全球多數(shù)國家均已實(shí)行了限制有害物質(zhì)（RoHS）的相關(guān)規(guī)定。國際電工委員會(huì)（IEC）亦推出了新的測試標(biāo)準(zhǔn)——IEC 62321-7-2:2017,，旨在檢測眾多產(chǎn)品中的六價(jià)鉻含量,。該新規(guī)取代了IEC 62311:2008中相應(yīng)的部分條款。

二,、引言

隨著IEC 62321-7-2:2017標(biāo)準(zhǔn)的近期通過,，我們獲得了一種使用紫外-可見光譜光度計(jì)通過比色法測定聚合物和電子設(shè)備中六價(jià)鉻的方法。在分析前,，采用微波消解的樣本制備方法,。該IEC方法包含若干消解后步驟，并要求在操作前準(zhǔn)備多種試劑,。本應(yīng)用指南將確立正確的微波設(shè)備,、選項(xiàng)和程序，以保證符合該方法的要求,。同時(shí),，通過指導(dǎo)分析師在操作開始前準(zhǔn)備特定試劑,，本指南亦旨在簡化方法的操作流程,。

三、儀器部分

在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所規(guī)定的微波程序中,，條件并不嚴(yán)苛,。只需保證樣品能夠達(dá)到并維持在150至160攝氏度的溫度，持續(xù)90分鐘即可,。在此次操作中,，我們采用的是配備了標(biāo)準(zhǔn)紅外溫度調(diào)控及攪拌功能的MARS 6型微波設(shè)備。樣品的制備工作是在CEM 55毫升MARSXpress反應(yīng)罐中完成的,，這種反應(yīng)罐由三部分組成,，具有簡便的排氣和重新密封功能。（參見圖1）或者,，也可以選擇使用搭配了55毫升MARSXpress反應(yīng)罐的MARS One微波設(shè)備,，或是搭配了EasyPrep或iPrep反應(yīng)罐的MARS 6來進(jìn)行此項(xiàng)方法的操作。

圖1: MARSXpress 3部分容器

四,、程序部分

注意：

在進(jìn)行消解程序之前,，需要將樣品研磨或切割成小片。

試劑準(zhǔn)備

在樣品制備前,，您必須準(zhǔn)備好這些試劑,。所有使用的試劑必須是實(shí)驗(yàn)級(jí)或更高級(jí)別。

消解溶液

在1升容量瓶中將20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中,，然后用干凈的去離子水稀釋至刻度線,。該溶液應(yīng)儲(chǔ)存在20至25°C，并每月新鮮配制。使用前測試pH值,，如果pH值低于11.5則丟棄溶液,。

磷酸鹽緩沖液

將87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干凈的去離子水中。轉(zhuǎn)移到1升容量瓶中,，并用干凈的去離子水補(bǔ)足體積,。

35%硝酸

用干凈的去離子水將50毫升試劑級(jí)HNO3稀釋至100毫升。儲(chǔ)存于20°C,。

二苯卡巴肼

將250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中,。儲(chǔ)存在棕色瓶中。使用前檢查溶液是否變色,。儲(chǔ)存期可達(dá)兩周,，如果溶液變色則丟棄并準(zhǔn)備一批新鮮的。

10%硫酸

將10毫升蒸餾的試劑級(jí)或光譜級(jí)的H2SO4用干凈的去離子水稀釋到100毫升的容量瓶中,。

其他所需試劑

• 甲苯（分析級(jí)）• 無水氯化鎂（分析級(jí)）

微波消解程序

1. 在55毫升MARSXpress反應(yīng)罐中稱量大約0.15克的樣品,，并加入磁力攪拌棒。

2. 加入10毫升消解溶液,。

3. 加入5毫升甲苯（分析級(jí)）,。

4. 加入400毫克無水氯化鎂（分析級(jí)）。

5. 加入0.5毫升磷酸鹽緩沖液,。

6. 將反應(yīng)罐均勻地放置在MARSXpress轉(zhuǎn)盤上,，并放入微波爐腔內(nèi)。按照表1中定義的步驟創(chuàng)建經(jīng)典微波消解程序,。

表1：微波消解自定義程序設(shè)置

五,、結(jié)果

使用MARS 6搭配MARSXpress反應(yīng)罐，可以順利執(zhí)行封閉容器微波消解環(huán)節(jié)（62321-7-2:2017年e版）中六價(jià)鉻測定樣品制備的任務(wù),。如圖2所示,，精確控制功率可以輕松實(shí)現(xiàn)運(yùn)行期間所需的必要消解條件。盡管該方法并未特別指出,，我們?nèi)越ㄗh采用攪拌選項(xiàng),，以便在分離前將六價(jià)鉻完荃提取至容器內(nèi)的水相中。微波處理完成后,，需要進(jìn)行后續(xù)的消解程序,，具體步驟將在接下來章節(jié)中詳細(xì)說明。

圖2. 溫度曲線

綠線代表MARS系統(tǒng)的精確控制,，而紅線顯示的是樣品在90分鐘內(nèi)保持在150-160°C的正確溫度范圍內(nèi),。

六、消解后處理準(zhǔn)備

1. 冷卻并將溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,，以分離有機(jī)相,。丟棄有機(jī)相,。

2. 使用0.45 µm濾膜過濾水相。用水沖洗消解罐三次,，并過濾沖洗溶液,。如果過濾器堵塞，使用孔徑較大的過濾器,。

3. 用水沖洗燒瓶內(nèi)部和濾墊,，將濾液和沖洗溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)裝有磁力攪拌棒的150毫升燒杯中。

4. 在攪拌的同時(shí)逐滴加入35%硝酸,，監(jiān)測pH值調(diào)整至7.5 ± 0.5,。

5. 檢查樣品是否清澈。

如果樣品清澈：

1. 顯色操作

a. 向每個(gè)燒杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液,。

b. 緩慢添加10%硫酸至容器中,，調(diào)節(jié)pH值至2.0 ± 0.5。

c. 將混合物定量轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶,，用去離子水補(bǔ)足至50毫升,，并反復(fù)倒置數(shù)次。

d. 靜置5-10分鐘,，使顏色充分顯現(xiàn),。

2. 將適量溶液轉(zhuǎn)移到1厘米吸收池中，使用比色計(jì)在540納米波長下測量吸光度,。顏色顯現(xiàn)后,，需在30分鐘內(nèi)完成分析。

3. 通過減去經(jīng)顏色發(fā)展過程處理的空白樣品的吸光度,，對(duì)樣品的吸光度讀數(shù)進(jìn)行校正。

4. 根據(jù)校正后的吸光度,，參照IEC方法所附的校準(zhǔn)曲線確定六價(jià)鉻的濃度,。

如果樣品混濁或有顏色：

使用0.45 µm濾膜過濾樣品。

• 如果樣品有顏色,，在顯色前使用C18色譜柱注射器過濾溶液,。

• 如果樣品在過濾后清澈，則繼續(xù)顯色操作,。

1. 顯色

a. 向每個(gè)燒杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液,。

b. 緩慢加入10%硫酸至容器中，調(diào)整pH值至2.0 ± 0.5,。

c. 將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中,，并用去離子水調(diào)整樣品體積至50毫升，并多次倒置,。

d. 從容量瓶中取出5毫升,，記錄并用比色儀測量,。這是背景吸收測量。

e. 通過向每個(gè)樣品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液進(jìn)行背景校正,。

f. 混合并加入去離子水調(diào)整體積至50毫升,，反復(fù)倒置數(shù)次。

g. 靜置5-10分鐘以充分顯色,。

2. 將適量部分轉(zhuǎn)移到1厘米吸收池中,，使用比色計(jì)在540納米波長下測量。顏色顯現(xiàn)后,，需在30分鐘內(nèi)完成分析,。

3. 通過減去上述背景吸收測量的讀數(shù)來校正吸光度讀數(shù)。

4. 根據(jù)校正后的吸光度,，參照IEC方法所附的校準(zhǔn)曲線確定六價(jià)鉻的濃度,。

七、討論

IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一個(gè)合適替代方法,；然而,，應(yīng)特別注意在每一步中盡量減少誤差。技術(shù)人員應(yīng)接受良好的分析技術(shù)培訓(xùn),，以最小化樣品間的變異性,，并減少誤差的引入，這可能導(dǎo)致錯(cuò)誤或不準(zhǔn)確的結(jié)果,。

• CEM高通量密閉微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)