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01、適用范圍

本方案適用于化妝品中普魯卡因胺,、苯佐卡因,、普魯卡因,、氯普魯卡因、liduokayin,、丁卡因和辛kekayin的測定,。

02、標準品配置

普魯卡因胺等7種組分混標儲備液(不同濃度,，以普魯卡因胺1000μg/mL計)：取自Dikma xStandard^® 標準品普魯卡因胺等7種組分混標 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48368),。

03、提取

3.1 液態(tài)水基類(柔膚水)

取0.5g樣品于10mL容量瓶中,，加入甲醇2mL,，渦旋30s，用甲醇定容至刻度,，混勻,，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，超聲提取20min,，5000rpm離心5min,，取上清液經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾，上機分析,。

3.2 膏狀乳液類(護手霜)

取0.5g樣品于15mL離心管中,，加入8mL 1%三lvyisuan水溶液，2mL乙腈,，渦旋1min,，5000rpm離心5min，收集上清液,，待凈化,。

04、凈化

ProElut^® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次加入3mL甲醇,、5mL 1%三lvyisuan水溶液,，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中,，棄去流出液,；

(3)淋洗：加入3mL 1%甲酸甲醇溶液，棄去流出液,；

(4)洗脫：加入10mL 5%氨水甲醇溶液,，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在40℃水浴下通入氮氣吹干,，用甲醇定容至10mL,，經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾，上機分析,。

05,、分析條件

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 4.6mmx250mm,，5μm (Cat.#: 99403)

流 速：1.0mL/min

進樣量：5μL

柱 溫：30℃

檢測器：PDA 230nm

流動相：A：0.01mol/L 磷酸氫二鈉水溶液(pH 7.0)    B：甲醇

梯度：

06、添加回收結(jié)果

6.1 混合標準系列溶液的制備

在“5,、分析條件”下,，取混合標準系列溶液分別進樣，進行液相色譜分析,，分別以標準系列溶液濃度為橫坐標峰面積為縱坐標,，繪制各原料標準曲線。

6.1.1 液態(tài)水基類(柔膚水)

稱取基質(zhì)空白0.5g,，5份,，分別置于10mL容量瓶中，分別加入普魯卡因胺等7種組分混標儲備液(不同濃度,，以普魯卡因胺1000μg/mL計)0.05,、0.10、0.25,、0.50,、1.00mL，按“3.1樣品提取”步驟進行前處理,，即得,。

6.1.2 膏狀乳液類(護手霜)

6.2 柔膚水和護手霜中普魯卡因胺、苯佐卡因,、普魯卡因,、氯普魯卡因、liduokayin,、丁卡因和辛kekayinHPLC檢測添加回收結(jié)果。

取“3（提?。┖?（凈化）”項下的上機分析液進樣,，根據(jù)保留時間和紫外光譜圖定性，測得峰面積,，根據(jù)標準曲線得到上機分析液中各原料的濃度,，計算低濃度、中濃度,、高濃度添加回收結(jié)果,。

07、相關產(chǎn)品信息