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本方案適用于化妝品中吡硫鎓鋅,、水楊酸、山梨酸,、苯氧異丙醇、2,6-二氯苯甲醇,、苯甲酸甲酯,、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對(duì)氯間甲酚,、2,4-二氯苯甲醇,、鄰苯基苯酚、鄰傘花烴-5-醇,、氯二甲酚,、氯咪巴唑、芐氯酚,、吡羅克酮乙醇胺鹽,、三氯卡班、三氯生,、溴氯芬的測(cè)定,。

2.1 吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL：取自Dikma xStandard^® 標(biāo)準(zhǔn)品吡硫鎓鋅1000μg/mL溶于甲醇(Cat.#: 48392)。

2.2 水楊酸等17種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,，以水楊酸500μg/mL計(jì))：取自Dikma xStandard^® 標(biāo)準(zhǔn)品水楊酸等17種組分混標(biāo)不同濃度溶于甲醇(Cat.#: 48391),。

3.1 吡硫鎓鋅的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品0.5g，精確至0.001g,，置于50mL容量瓶中,，加入乙腈+甲醇(95+5) 40mL,，渦旋振蕩30s，使樣品與提取溶劑充分混勻,，超聲提取20min,，用乙腈+甲醇(95+5)定容至50mL，搖勻,，以10000rpm離心5min,，上清液經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾，上機(jī)分析,。

3.2 水楊酸等17種原料的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品1.0g,，精確至0.001g，置于10mL容量瓶中,，加入甲醇8mL,，渦旋振蕩30s，使樣品與提取溶劑充分混勻,，超聲提取20min,，用甲醇定容至10mL，搖勻,，以10000rpm離心5min,，上清液經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾，上機(jī)分析,。

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18-A, 4.6mmx250mm,，5μm (Cat.#: 99406)

流  速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱  溫：30℃

檢測(cè)器：PDA 280nm、230nm

吡硫鎓鋅,、水楊酸,、山梨酸、苯氧異丙醇,、鄰傘花烴-5-醇,、氯二甲酚、三氯卡班,、三氯生的測(cè)定采用280nm,；

2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯,、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯,、對(duì)氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇,、鄰苯基苯酚,、氯咪巴唑、芐氯酚,、吡羅克酮乙醇胺鹽,、溴氯芬的測(cè)定采用230nm,。

流動(dòng)相：A：磷酸二氫鈉溶液(pH 3.8)      B：甲醇

磷酸二氫鈉溶液(pH3.8)：稱取磷酸二氫鈉(NaH₂PO₄·2H₂O)3.9g，乙二胺四乙酸二鈉0.186g,，于500mL燒杯中,，加水溶解，移至1000mL容量瓶中,，準(zhǔn)確量取三乙胺2mL,，至同一1000mL容量瓶中，用水定容至刻度,，混勻,，即得磷酸二氫鈉溶液(含0.5mmol/L EDTA-2Na)。用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.8,。

梯度：

5.1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

量取水楊酸等17種組分儲(chǔ)備液(不同濃度,，以水楊酸500μg/mL計(jì))和吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL適量，用甲醇稀釋得18種原料的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,，立即測(cè)定。

5.2 添加回收結(jié)果

加標(biāo)量：吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL,，加2.5mL,。

水楊酸等17種組分儲(chǔ)備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計(jì)),，加0.5mL,。

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