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【解決方案】化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定 HPLC法

檢測(cè)樣品：柔膚水護(hù)手霜

檢測(cè)項(xiàng)目：雌三醇等7種組分

方案概述：迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng)，第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定,，該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定化妝品中雌三醇等7種組分的含量,。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色譜柱分離7種化合物，樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定,，回收率在90%~100%之間,。

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更新時(shí)間2024年08月28日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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方案詳細(xì)說明相關(guān)產(chǎn)品清單

雌三醇、睪酮,、黃體酮分屬雌激素,、雄激素和孕激素,，它們均屬于性激素類,。一些不法商家為了提高產(chǎn)品抗衰,、美白等功效，違法添加性激素類物質(zhì),?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范-2015》中明確規(guī)定，禁止在化妝品中添加性激素,，不合理的性激素?cái)z入,，會(huì)引起內(nèi)分泌失調(diào)、新陳代謝紊亂等病癥,。

迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng),，第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定，該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定化妝品中雌三醇等7種組分的含量,。使用Spursil^® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色譜柱分離7種化合物,，樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定，回收率在90%~100%之間,，方法準(zhǔn)確,、簡單、可靠,，可供廣大客戶參考,。

適用范圍

本方案適用于化妝品中雌三醇、睪酮,、甲基睪酮,、雌酮、黃體酮,、雌二醇和己烯雌酚的測(cè)定,。

樣品制備

雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度，以雌三醇1000μg/mL計(jì))：取自Dikma xStandard^® 標(biāo)準(zhǔn)品雌三醇等7種組分混標(biāo) 不同濃度溶于甲醇(Cat.#: 48367)

提取

3.1 溶液狀樣品(柔膚水)

取1g樣品于10mL容量瓶中,，加入一定量的甲醇,，充分混勻，用甲醇稀釋到10mL,?；靹蚝螅?jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾,，上機(jī)分析,。

3.2 膏狀樣品(護(hù)手霜)

取1g樣品于100mL錐形瓶中，加入飽和氯化鈉溶液50mL,，2%硫酸2mL,，振蕩溶解，轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中，以環(huán)己烷30mL分三次萃取,，每次振蕩5min,，將混合狀態(tài)下的萃取液均勻分成兩份于50mL離心管中，8000rpm離心5min,。合并三次環(huán)己烷層,，并在40℃水浴上減壓蒸干。用甲醇溶解殘留物,，轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中,，用甲醇稀釋到刻度?；靹蚝?，經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾，上機(jī)分析,。

分析條件

色譜柱：Spursil^® C18-EP, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82106)

流速：1.3mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：30℃

檢測(cè)器：PDA 204nm(雌激素),，245nm(雄激素，孕激素)

流動(dòng)相：甲醇+水(66+34)

添加回收結(jié)果及譜圖

柔膚水和護(hù)手霜中雌三醇,、睪酮,、甲基睪酮、雌酮,、黃體酮,、雌二醇和己烯雌酚HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。

加標(biāo)量：雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,，以雌三醇1000μg/mL計(jì)),，加1mL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,，以雌三醇1000μg/mL計(jì))0.00mL,、1.00mL、2.00mL,、5.00mL于10mL容量瓶中,，用甲醇稀釋至10mL刻度，制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。

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