北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【解決方案】 化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定 HPLC法
檢測(cè)樣品:柔膚水 護(hù)手霜
檢測(cè)項(xiàng)目:雌三醇等7種組分
方案概述:迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng),,第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定,,該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定化妝品中雌三醇等7種組分的含量,。使用Spursil?5μmC18-EP,250x4.6mm(Cat.#:82106)色譜柱分離7種化合物,,樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定,回收率在90%~100%之間,。
雌三醇,、睪酮、黃體酮分屬雌激素,、雄激素和孕激素,,它們均屬于性激素類。一些不法商家為了提高產(chǎn)品抗衰,、美白等功效,,違法添加性激素類物質(zhì)?!痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范-2015》中明確規(guī)定,,禁止在化妝品中添加性激素,不合理的性激素?cái)z入,,會(huì)引起內(nèi)分泌失調(diào),、新陳代謝紊亂等病癥。
迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng),,第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定,,該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定化妝品中雌三醇等7種組分的含量,。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色譜柱分離7種化合物,樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定,,回收率在90%~100%之間,,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單,、可靠,,可供廣大客戶參考。
本方案適用于化妝品中雌三醇,、睪酮,、甲基睪酮、雌酮,、黃體酮,、雌二醇和己烯雌酚的測(cè)定,。
雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,,以雌三醇1000μg/mL計(jì)):取自Dikma xStandard® 標(biāo)準(zhǔn)品 雌三醇等7種組分混標(biāo) 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48367)
3.1 溶液狀樣品(柔膚水)
取1g樣品于10mL容量瓶中,,加入一定量的甲醇,,充分混勻,,用甲醇稀釋到10mL,?;靹蚝?,經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過(guò)濾,,上機(jī)分析。
3.2 膏狀樣品(護(hù)手霜)
取1g樣品于100mL錐形瓶中,,加入飽和氯化鈉溶液50mL,,2%硫酸2mL,振蕩溶解,,轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中,,以環(huán)己烷30mL分三次萃取,每次振蕩5min,,將混合狀態(tài)下的萃取液均勻分成兩份于50mL離心管中,,8000rpm離心5min。合并三次環(huán)己烷層,,并在40℃水浴上減壓蒸干,。用甲醇溶解殘留物,轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中,,用甲醇稀釋到刻度,。混勻后,,經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過(guò)濾,,上機(jī)分析,。
色譜柱:Spursil® C18-EP, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82106)
流 速:1.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱 溫:30℃
檢測(cè)器:PDA 204nm(雌激素),245nm(雄激素,,孕激素)
流動(dòng)相:甲醇+水(66+34)
柔膚水和護(hù)手霜中雌三醇,、睪酮、甲基睪酮,、雌酮,、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果,。
加標(biāo)量:雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,,以雌三醇1000μg/mL計(jì)),加1mL,。
取雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,,以雌三醇1000μg/mL計(jì))0.00mL、1.00mL,、2.00mL,、5.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至10mL刻度,,制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。
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