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化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >制藥/生物制藥檢測(cè)>中藥檢測(cè)>中藥配方顆粒檢測(cè)>正文

【中藥配方顆?!寇?chē)前子(車(chē)前)配方顆粒的檢測(cè)

檢測(cè)樣品:車(chē)前子(車(chē)前)配方顆粒

檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定 特征圖譜

方案概述:迪馬科技依據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021024,,重現(xiàn)了車(chē)前子(車(chē)前)配方顆粒的檢測(cè)方案,,可供大家參考,。

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更新時(shí)間2024年05月22日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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DIKMA
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車(chē)前子(車(chē)前)配方顆粒

 

一、品種說(shuō)明 >>

【來(lái)源】本品為車(chē)前科植物車(chē)前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。

 

【制法】取車(chē)前子飲片5000g,,加水煎煮,濾過(guò),,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%),, 加輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加輔料適量,混勻,,制粒,,制成 1000g,即得,。

 

【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒,;氣微,味淡,。


 

二,、特征圖譜 >>

1、樣品制備

參照物溶液  取車(chē)前子(車(chē)前)對(duì)照藥材0.4g,,置具塞錐形瓶中,,加入60% 甲醇50mL,超聲處理30分鐘,,放冷,,搖勻,濾過(guò),,取續(xù)濾液,,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對(duì)照品,、毛蕊花糖苷對(duì)照品,、異毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg,、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。再取車(chē)前子苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量,,研細(xì),,取約0.2g,,精密稱(chēng)定,,置具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,,放冷,搖勻,,濾過(guò),,取續(xù)濾液,即得,。 

 

2,、分析條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,,1.8μm (Cat.#: 87003)

流動(dòng)相: A: 甲醇      B: 0.3%醋酸溶液

1.jpg

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm

 

 

3,、實(shí)驗(yàn)圖譜

對(duì)照藥材圖譜

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對(duì)照品圖譜

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供試品圖譜

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4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用色譜柱Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測(cè)車(chē)前子(車(chē)前) 配方顆粒的特征峰,與對(duì)照藥材參照物色譜圖中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰2,、峰3、峰4保留時(shí)間與京尼平苷酸對(duì)照品,、毛蕊花糖苷對(duì)照品,、異毛蕊花糖苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。供試品色譜圖中,,未出現(xiàn)與車(chē)前子苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致的色譜峰,。

 


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三、含量測(cè)定 >>

1,、樣品制備

對(duì)照品溶液 取京尼平苷酸對(duì)照品,、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg,、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,,即得,。

供試品溶液 取本品適量,研細(xì),,取約0.3g,,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,,精密加入60%甲醇50mL,,密塞,稱(chēng)定重量,,超聲處理30分鐘,,放冷,再稱(chēng)定重量,,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,濾過(guò),,取續(xù)濾液,,即得。

 

2,、分析條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)

流動(dòng)相: A: 甲醇      B: 0.5%醋酸溶液

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流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm

 

3,、實(shí)驗(yàn)圖譜

對(duì)照品圖譜

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供試品圖譜

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4,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)測(cè)定供試品1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)],。


 

 

 

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