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制藥

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【中藥配方顆粒】車前子(車前)配方顆粒的檢測

檢測樣品:車前子(車前)配方顆粒

檢測項目:含量測定 特征圖譜

方案概述:迪馬科技依據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021024,重現(xiàn)了車前子(車前)配方顆粒的檢測方案,,可供大家參考,。

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更新時間2024年05月22日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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DIKMA
圖片

車前子(車前)配方顆粒

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。

 

【制法】取車前子飲片5000g,,加水煎煮,,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%),, 加輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加輔料適量,,混勻,制粒,,制成 1000g,,即得。

 

【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒,;氣微,,味淡。


 

二,、特征圖譜 >>

1,、樣品制備

參照物溶液  取車前子(車前)對照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,,加入60% 甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,作為對照藥材參照物溶液,。另取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品,、異毛蕊花糖苷對照品適量,,精密稱定,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg,、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,,作為對照品參照物溶液,。再取車前子苷對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,,作為對照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量,,研細(xì),,取約0.2g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,加入60%甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。 

 

2、分析條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,,1.8μm (Cat.#: 87003)

流動相: A: 甲醇      B: 0.3%醋酸溶液

1.jpg

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測波長: 245nm

 

 

3、實驗圖譜

對照藥材圖譜

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對照品圖譜

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供試品圖譜

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4,、實驗結(jié)果

使用色譜柱Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測車前子(車前) 配方顆粒的特征峰,,與對照藥材參照物色譜圖中的4個特征峰保留時間相對應(yīng),,其中峰2、峰3,、峰4保留時間與京尼平苷酸對照品,、毛蕊花糖苷對照品、異毛蕊花糖苷對照品參照物峰保留時間相對應(yīng),。供試品色譜圖中,未出現(xiàn)與車前子苷對照品參照物峰保留時間一致的色譜峰,。

 


圖片

三,、含量測定 >>

1、樣品制備

對照品溶液 取京尼平苷酸對照品,、毛蕊花糖苷對照品適量,,精密稱定,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg,、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,,即得,。

供試品溶液 取本品適量,研細(xì),,取約0.3g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,,密塞,,稱定重量,超聲處理30分鐘,,放冷,,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。

 

2、分析條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,,1.8μm (Cat.#: 87003)

流動相: A: 甲醇      B: 0.5%醋酸溶液

圖片

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測波長: 245nm

 

3、實驗圖譜

對照品圖譜

圖片

 

供試品圖譜

圖片

 

4,、實驗結(jié)果

經(jīng)測定供試品1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)],。


 

 

 

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