北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!寇?chē)前子(車(chē)前)配方顆粒的檢測(cè)
檢測(cè)樣品:車(chē)前子(車(chē)前)配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定 特征圖譜
方案概述:迪馬科技依據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021024,,重現(xiàn)了車(chē)前子(車(chē)前)配方顆粒的檢測(cè)方案,,可供大家參考,。
![圖片](https://img58.chem17.com/9/20240522/638519876156641312882.jpg)
【來(lái)源】本品為車(chē)前科植物車(chē)前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取車(chē)前子飲片5000g,,加水煎煮,濾過(guò),,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%),, 加輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加輔料適量,混勻,,制粒,,制成 1000g,即得,。
【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒,;氣微,味淡,。
1、樣品制備
參照物溶液 取車(chē)前子(車(chē)前)對(duì)照藥材0.4g,,置具塞錐形瓶中,,加入60% 甲醇50mL,超聲處理30分鐘,,放冷,,搖勻,濾過(guò),,取續(xù)濾液,,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對(duì)照品,、毛蕊花糖苷對(duì)照品,、異毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg,、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。再取車(chē)前子苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量,,研細(xì),,取約0.2g,,精密稱(chēng)定,,置具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,,放冷,搖勻,,濾過(guò),,取續(xù)濾液,即得,。
2,、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動(dòng)相: A: 甲醇 B: 0.3%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm
3,、實(shí)驗(yàn)圖譜
對(duì)照藥材圖譜
對(duì)照品圖譜
供試品圖譜
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用色譜柱Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測(cè)車(chē)前子(車(chē)前) 配方顆粒的特征峰,與對(duì)照藥材參照物色譜圖中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰2,、峰3、峰4保留時(shí)間與京尼平苷酸對(duì)照品,、毛蕊花糖苷對(duì)照品,、異毛蕊花糖苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。供試品色譜圖中,,未出現(xiàn)與車(chē)前子苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致的色譜峰,。
1,、樣品制備
對(duì)照品溶液 取京尼平苷酸對(duì)照品,、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg,、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,,即得,。
供試品溶液 取本品適量,研細(xì),,取約0.3g,,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,,精密加入60%甲醇50mL,,密塞,稱(chēng)定重量,,超聲處理30分鐘,,放冷,再稱(chēng)定重量,,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,濾過(guò),,取續(xù)濾液,,即得。
2,、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動(dòng)相: A: 甲醇 B: 0.5%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm
3,、實(shí)驗(yàn)圖譜
對(duì)照品圖譜
供試品圖譜
4,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
經(jīng)測(cè)定供試品每1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)],。
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