北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆粒】車前子(車前)配方顆粒的檢測
檢測樣品:車前子(車前)配方顆粒
檢測項目:含量測定 特征圖譜
方案概述:迪馬科技依據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021024,重現(xiàn)了車前子(車前)配方顆粒的檢測方案,,可供大家參考,。

【來源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取車前子飲片5000g,,加水煎煮,,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%),, 加輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加輔料適量,,混勻,制粒,,制成 1000g,,即得。
【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒,;氣微,,味淡。
1,、樣品制備
參照物溶液 取車前子(車前)對照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,,加入60% 甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,作為對照藥材參照物溶液,。另取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品,、異毛蕊花糖苷對照品適量,,精密稱定,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg,、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,,作為對照品參照物溶液,。再取車前子苷對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量,,研細(xì),,取約0.2g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,加入60%甲醇50mL,,超聲處理30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
2、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動相: A: 甲醇 B: 0.3%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 245nm
3、實驗圖譜
對照藥材圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4,、實驗結(jié)果
使用色譜柱Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測車前子(車前) 配方顆粒的特征峰,,與對照藥材參照物色譜圖中的4個特征峰保留時間相對應(yīng),,其中峰2、峰3,、峰4保留時間與京尼平苷酸對照品,、毛蕊花糖苷對照品、異毛蕊花糖苷對照品參照物峰保留時間相對應(yīng),。供試品色譜圖中,未出現(xiàn)與車前子苷對照品參照物峰保留時間一致的色譜峰,。
1、樣品制備
對照品溶液 取京尼平苷酸對照品,、毛蕊花糖苷對照品適量,,精密稱定,置棕色量瓶中,,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg,、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,,即得,。
供試品溶液 取本品適量,研細(xì),,取約0.3g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,,密塞,,稱定重量,超聲處理30分鐘,,放冷,,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
2、分析條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,,2.1mmx100mm,,1.8μm (Cat.#: 87003)
流動相: A: 甲醇 B: 0.5%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 245nm
3、實驗圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4,、實驗結(jié)果
經(jīng)測定供試品每1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)],。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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