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干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定

檢測樣品:干粉滅火劑

檢測項目:磷酸二氫銨含量

方案概述:DB65/T3397-2012ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定自動電位滴定法,。

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更新時間2024年03月18日

上傳企業(yè)海能未來技術(shù)集團股份有限公司

下載方案

 

儀器

 

T960全自動電位滴定儀,,9112復合PH電極,分析天平等

 

圖片

 

試劑

1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定液,,去離子水,,甲醛(1+1),丙酮,,PH=4.01,、6.86、9.18的緩沖液

 

分析步驟

試樣:

稱取3 g試樣,,精確至0.0002 g,。


測定次數(shù):

獨立地進行兩次測定,取其平均值,。


空白試驗:

隨同試樣做空白試驗。


測定:

校正電極

依次用配制好的標準緩沖熔液pH4.00,、pH6.86,、pH9.18,按照儀器設定好的方法對電極進行校正操作,,校正結(jié)果零點應當在pH值為6~8之間,,斜率不低于-52 mV/pH,則接受并保存,。

 

將試樣置于100 mL滴定杯(聚丙烯材料)中,,加6 mL丙酮,輕微振搖,,靜置約5 min,。

 

加入60°C~70°C無二氧化碳水至50 mL,靜置至室溫后加入20 mL甲醛溶液,,搖勻,,放置30 min。

 

將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并設定好方法的自動電位滴定儀中,,按照自動電位滴定的操作規(guī)程安裝,,用氫氧化鈉標準溶液進行滴定,至pH8.9為終點,。以消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量,。

 

空白試驗

在100 mL滴定杯中加入6 mL丙酮,加入60°C~70°C無二氧化碳水至50 mL,,靜直至室溫后加入20 mL甲醛溶液,,搖勻,,放置30 min。按照儀器設定好的方法測定空白試驗值,,測定得空白試驗值V2,。

 

允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值不應大于表1所列允許差。


表1  實驗室間測定磷酸二氫銨質(zhì)量分數(shù)結(jié)果的允許差


磷酸二氫銨的質(zhì)量分數(shù),,%

允許差,,%

<30

0.30

30~56

0.40

>56

0.50

 

 

 

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