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預(yù)制菜,、肉制品中糖檢測之前處理方法

檢測樣品:預(yù)制菜 肉制品

檢測項(xiàng)目:

方案概述:本篇將介紹兩個肉制品中糖檢測的方法:方法一:使用巨研FaAEx-AD2糖專用SPE柱凈化,以LC/ELSD法分析,;方法二:參考GB/T9695.31-2008方法,,使用分光光度法和直接滴定法分析

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更新時間2023年01月10日

上傳企業(yè)綠巨研科貿(mào)易(上海)有限公司

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本篇中的肉制品,如素肉堡,、腌漬鮮嫩雞胸肉,、原味炸雞、辣味炸雞,、基礎(chǔ)風(fēng)味雞肉絲,、香料雞排,、雞翅蓉、雞肉熱狗,、香草雞腿排等,,在加工過程中添加復(fù)雜的佐料進(jìn)行調(diào)味,這給肉制品中糖的定量分析造成很大困難,。

肉制品中糖的定量分析有兩個難點(diǎn):

一,、沒有現(xiàn)成的定量分析標(biāo)準(zhǔn)方法可以參考,。

二,、凈化不全的樣品溶液上機(jī)LC/ELSD后,極易毀壞糖專用色譜柱和堵塞ELSD霧化器,,消耗很大的維修成本,;為了解決這個問題,巨研科技研發(fā)出FaAEx-AD2糖專用SPE凈化柱,,摸索出合適的前處理操作步驟和儀器分析條件,。

此分析方法通過方法驗(yàn)證后,邀請業(yè)內(nèi)同行進(jìn)行實(shí)踐驗(yàn)證,,同行反饋FaAEx-AD2糖專用SPE柱的凈化效果良好,!

本篇將介紹兩個肉制品中糖檢測的方法:

方法一:使用巨研FaAEx-AD2 糖專用SPE柱凈化,以LC/ELSD法分析,;

方法二:參考GB/T 9695.31-2008方法,,使用分光光度法和直接滴定法分析。

方法一:使用巨研FaAEx-AD2 糖專用SPE柱凈化

以泰式調(diào)味腿肉片樣品為例,,測試果糖(Fructose),、山梨醇(Sorbitol)、半乳糖(Galactose),、葡萄糖(Glucose),、蔗糖(Sucrose)、乳糖(Lactose)和麥芽糖(Maltose),,樣品加入10ml的50%乙醇溶液,、超聲、震蕩,、定容,、離心后取上清液。

將上清液通過FaAEx-AD2糖專用柱除雜(只需一步過柱),,獲得目標(biāo)物溶液,,過濾后上機(jī)到LC/ELSD進(jìn)行定量分析。

1)前處理步驟:

樣品均質(zhì)

1g樣品于離心管中,,加10 ml 50%乙醇溶液

超聲震蕩20min

高速震蕩10min

50%乙醇溶液定容至20 mL(固體樣品:直接加10mL)

6000rpm離心30min

10ml上清液過巨研FaAEx-AD2 糖專用SPE柱,,取濾液上機(jī)分析

(無須活化平衡,,一步通過法獲得目標(biāo)物)

2)LC-MSMS分析出譜圖如下:

image.png

 

3)小結(jié):

使用FaAEx-AD2 糖專用SPE柱凈化后,再上機(jī)分析,,有兩個好處:

  1. 果糖(Fructose),、山梨醇(Sorbitol)、半乳糖(Galactose),、葡萄糖(Glucose),、蔗糖(Sucrose)、乳糖(Lactose)和麥芽糖(Maltose)這7種糖的回收率在80-120%之間,。

  2. 有效延長糖專用色譜柱的使用壽命,,避免堵塞ELSD霧化器,大大降低耗材和配件的損耗成本,。

  3. 前處理中已經(jīng)進(jìn)行萃取,、超聲和離心的凈化操作,為什么還要開發(fā)FaAEx-AD2 糖專用柱再次除雜,?

    答:因?yàn)殡x心得到的上清液過濾膜后上機(jī)分析,,進(jìn)幾針樣品后,糖專用色譜柱被污染,、ELSD霧化器也很快被堵塞,,基本不能進(jìn)行日常的品控管理。

    離心得到的上清液經(jīng)過FaAEx-AD2 糖專用柱凈化后,,有效地解決了這個問題,,需要在日常做肉制品中糖測試的用戶,持續(xù)回購FaAEx-AD2 糖專用柱,。

    方法二:參考GB/T 9695.31-2008標(biāo)準(zhǔn)方法

關(guān)于肉制品中總糖的檢測,,我們有一個標(biāo)準(zhǔn)方法,即:GB/T 9695.31-2008肉制品 總糖含量測定》,,以葡萄糖為對照物,。

第一法適用于肉制品中總糖含量的測定使用分光光度法,;

試樣中的總糖含量以葡萄糖計(jì),。

image.png

image.png

第二法適用于不含淀粉的肉制品中總糖含量的測定,使用直接滴定法測糖

image.png

image.png

總結(jié):

  1. 肉制品中糖的檢測,,若采用GB/T 9695.31-2008標(biāo)準(zhǔn)方法,,前處理步驟操作復(fù)雜,耗時長,,花費(fèi)大量人力,,分析結(jié)果的靈敏度比LC/ELSD法低,幾乎不能做定量分析,。

  2. 采用LC/ELSD法分析肉制品中的糖含量,,難點(diǎn)在于怎么充分去除復(fù)雜樣品中的雜質(zhì),。通過在樣品中加入10ml的50%乙醇溶液、超聲,、震蕩,、定容、離心,、過濾這些步驟,,回收率尚可,但除雜效果不佳,,進(jìn)樣幾次后,,糖專用色譜柱被污染,甚至ELSD霧化器被堵塞,,增加耗材和儀器配件的消耗成本,。

  3,、將離心后的上清液,,一步法通過FaAEx-AD2糖專用SPE柱的凈化、過濾后上機(jī)分析,,可有效去除雜質(zhì),,延長糖專用色譜柱和ELSD的使用壽命,且HPLC基線更加平穩(wěn),,回收率表現(xiàn)更優(yōu)(80-120%),。

 

 

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