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測定食品中的硒(原子熒光法）

引言

食物中硒含量測定值變化很大,，例如(以鮮重計)：內(nèi)臟和海產(chǎn)為0.4～1.5mg/kg,；瘦肉為0.1～0.4mg/kg；谷物～0.8mg/kg,；乳制品～0.3mg/kg,；水果蔬菜。

關(guān)鍵詞 硒  美析 原子熒光

依據(jù)國家標準GB／T 5009．93—2003食品中硒的測定——氫化物原子熒光光譜法,。

原理

試樣經(jīng)酸加熱消化后,，在6mol/L鹽酸(HCl)介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原為四價硒,，用硼氫化nan(NaBH4)或硼氫化jia(KBH4)作還原劑,，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(SeH2)，由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化,，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),，在去活化回到基態(tài)時,，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比,。與標準系列使用液比較定量,。

儀器及試劑

美析AFS-6801原子熒光光度計

電熱板

自動控溫消化爐

硝酸(優(yōu)級純)

高氯酸(優(yōu)級純)

鹽酸(優(yōu)級純)

混合酸：硝酸+高氯酸=4+1

氫氧化鈉(優(yōu)級純)

硼氫化nan溶液(8g／L)：稱取8.Og硼氫化nan(NaBH4)，溶于氫氧化鈉溶液(5g／L)中，然后定容至1000mL

鐵氰化jia(100g／L)：稱取10.Og鐵氰化jia[K3Fe(CN)6],，溶于100mL水中,，混勻。

硒標準儲備液(100µg／mL)：精確稱取100.Omg硒(光譜純),，溶于少量硝酸中,，加2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3～4h冷卻后再加8．4mL鹽酸,，再置沸水浴中煮2min,，準確稀釋至1000mL。

硒標準使用液(1µg／mL)：取100pg／mL硒標準儲備液1.OmL,，定容至100mL,。

測定方法

1.樣品消解

稱取O.5～2.Og試樣于250mL高筒燒杯內(nèi)，加10.OmL混合酸及幾粒玻璃珠,，蓋上表面皿冷消化過夜,。次日于電熱板上加熱，并及時補加混酸,。當溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時,，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干,。冷卻,，再加5mL 6mol／L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),，表示已*將六價硒還原成四價硒,。冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中,。吸取10mL試樣消化液于15mL離心管中,，加濃鹽酸2mL、鐵氰化jia溶液1mL,，混勻待測,。

2．試劑空白液的制備

按上述操作制備試劑空白實驗溶液

3．硒標準系列制備

分別取O、O.1mL,、0.2mL,、0.3mL、O.4mL,、0.5ml,。標準使用液于15mL離心管中，用去離子水定容至10mL,，再分別加濃鹽酸2mL,、鐵氰化jia1mL,，混勻，制成硒標準系列使用液,。

4．測試條件

負高壓：340V,；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃,；爐高：8mm,；載氣流速：500mL／min；屏蔽器流速：1000mL／min,；測量方式：標準曲線法,；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時間：1s,；讀數(shù)時間：15s,；加液時間：8s；進樣體積：2mL,。

5．測定

設(shè)定好儀器最佳條件,，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10～20min后開始測量,。連續(xù)用標準系列的零管進樣,，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標準系列測量,，繪制標準曲線,。轉(zhuǎn)入試樣測量，分別測定試樣空白和試樣消化液,，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進樣器,。

6．結(jié)果計算

X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000

式中X——試樣中硒的含量，mg/kg或mg/L

c——試樣消化液的測定濃度,，ng/mL,；

c0——試樣空白消化液的測定濃度，ng/mL,；

m——試樣質(zhì)量(體積),，g或mL；

V——試樣消化液總體積,，mL,。

注意事項

樣品制備中，糧食試樣用水洗三次,，于60℃下烘干,，用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內(nèi),，備用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗凈后用紗布吸去水滴,，打成勻漿后備用,。

本方法最di檢出限為3ng／mL，線性范圍為0．0l～0.2µg／mL,。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計,、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀,、原子熒光光度計,、ICP-AES、ICP-MS,，生命科學儀器：超微量分光光度計,、全自動核酸提取儀，目前,，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學,、無機化學、生物化學,、醫(yī)藥,、環(huán)保、冶金,、石油,、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu),、光學設(shè)計,、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求,，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器,。

• 原子熒光光譜儀

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