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樣品：

     油菜籽、大豆,、花生,、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心提         供，為不同年份,、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品,。

儀器：

      ＮＤＡ－７０１杜馬斯定氮儀  意大利ＶＥＬＰ

      ＵＤＫ－１５２凱氏定氮儀    意大利ＶＥＬＰ

檢測指標(biāo)：粗蛋白含量

實(shí)驗(yàn)過程：

（1）杜馬斯燃燒法

      稱取１００ｍｇ樣品（總氮含量為３～８ｍｇ）于錫箔紙中壓實(shí),，置于自動落樣器上,，待上機(jī)檢測。同上,，稱?。牛模裕翗?biāo)準(zhǔn)品１５．０、２０．０,、３０．０,、４０．０,、５０．０、６０．０,、７０．０,、８０．０、１００．０和１２０．０ｍｇ,，待上機(jī)檢測,，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品燃燒反應(yīng)條件：溫度為１２００℃,，氧氣因子為１．８ｍＬ／ｍｇ,，氧氣流速為４００ｍＬ／ｍｉｎ，氦氣,、氧氣、氮?dú)鈮毫Ψ謩e為２．０,、２．５和３．０Ｐａ,，高溫下充分燃燒分解，生成的氣體被凈化,、除雜,，以氦氣為載氣傳送，氮氧化物被還原后,，混合氣體被吸附,，分離，依次通過檢測器（ＴＣＤ）檢測,，標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算定量,。

（2）凱氏定氮法

      稱取０．５～１．０ｇ樣品（總氮含量５～８０ｍｇ）于消化管中,，加入催化劑（６．０ｇ硫酸鉀,，０．４ｇ硫酸銅）和１２ｍＬ硫酸，４２０℃消化１２０ｍｉｎ至消化液澄清,，冷卻上機(jī),；定氮儀向消化管內(nèi)加入４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４０％）后蒸餾５ｍｉｎ，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定硼酸吸收液（２％）,，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為滴定終點(diǎn),，由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算樣品粗蛋白含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

      通過優(yōu)化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件,，比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆,、花生、油菜籽,、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量,。結(jié)果表明：杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結(jié)果呈顯著線性相關(guān)（線性相關(guān)系數(shù)為０．９９８８,，Ｐ＜０．００１），杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時無顯著性差異（Ｐ＞０．０５）,，并且燃燒法變異系數(shù)ＣＶ小于０．６％,，測定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,，更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測,。

結(jié)論：

      杜馬斯燃燒法測定５種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關(guān)，且杜馬斯燃燒法測定結(jié)果更穩(wěn)定,。采用杜馬斯燃燒法參與實(shí)驗(yàn)室檢測比對能力驗(yàn)證,，結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,，符合要求,；其前處理簡單，時間短,，成本低,，能夠自動連續(xù)大批量檢測，且避免造成環(huán)境污染,，適用于油料實(shí)際樣品粗蛋白含量檢測,。

• 意大利VELP-杜馬斯定氮儀

  檢測儀器在線詢價(jià)