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基于阿基米德浮力原理的零速插值法測定顆粒密度

密度是對特定體積內(nèi)的質量的度量，密度等于物體的質量除以體積,，可以用符號ρ表示,，ρ=m/V

對于粉體顆粒來說，上述公式中對應的V有三種：

• 真體積V_t：無任何空隙的體積（顆粒本身體積）
• 粒體積V_g：無顆粒間空隙體積（內(nèi)空隙+顆粒本身體積）
• 堆積體積V：顆粒間空隙+內(nèi)空隙+顆粒本身體積分別對應的密度也有三種：
• 真密度
• 粒密度
• 堆積密度

本文討論的密度為粒密度,，（當顆粒本身不含內(nèi)空隙時,，粒密度=真密度）

原理

阿基米德浮力原理指出，*浸在液體中的顆粒所受的浮力等于該顆粒所排開的液體的重量,。顆粒在液體中的狀態(tài)取決于顆粒自身的重力F_G和顆粒所受浮力F_A,，

• 當F_G＞F_A時，顆粒下沉
• 當F_G＜F_A時,，顆粒上浮
• 當F_G＝F_A時,，顆粒懸浮在液體中，此時我們可以得到等式（1）：

   F_G=_P·V·g=F_A=_L·V             等式（1）

 等式中,，ρ_P為顆粒密度,，V為顆粒體積,，g為重力加速度，ρ_L為液體密度

顯然,，要保證等式成立,，即顆粒懸浮在液體中，顆粒的密度必須和液體的密度相等（ρ_P-ρ_L = 0）,。需要注意的是,，此等式成立和顆粒的尺寸、形狀以及液體的動態(tài)粘度無關,。但是,，如果是在多組分分散體系中，只有當所有顆粒密度相同時,，才能保證所有顆粒都懸浮在液體中,。式(1)和上述考慮同樣適用于離心力場中分散的粒子，但是其中g必須用離心力加速度a代替：

          等式（2）

等式中轉子的角速度ω為轉子的角速度,，x為離子的離心半徑,，n為轉子的轉速

根據(jù)等式（1）和等式（2），顆粒分散在不同密度的液態(tài)連續(xù)相時,，顆粒的遷移方向會有所不同,，當顆粒密度大于連續(xù)相密度時顆粒下沉，當顆粒密度小于連續(xù)相密度時顆粒上浮,，當二者相等時顆粒懸浮,。遷移的動力可以是重力場和離心力場。因此,，任何可以檢測顆粒遷移的技術都可以采用,，例如：

1.  檢測適當界面位置的濃度變化，例如半月彎下方位置（分散體系和空氣的界面） 或樣品管底部的上方位置,?？梢灾苯訖z測濃度的變化，也可以檢測和濃度相關的信號的變化,，例如：電壓,、電流、透光率,、X射線吸收率,、電導率等。

2.  檢測分散體系中顆粒的遷移速度值,，或與之直接相關的測量值

考慮到溫度變化對濃度的影響,，采用的儀器必須具有溫度設置和控制的功能建議采用多通道的儀器，可以增加樣品測試數(shù)量,，同時可以保證樣品在同一條件下測量,。對于納米顆粒和高粘度的連續(xù)相,，因為顆粒遷移速度和方向不易觀測，建議采用離心力場加速試驗,。

制備樣品

1.  選擇分散介質

選擇適當?shù)娜芤鹤鳛檫B續(xù)相,，應該準備密度不同但能覆蓋預期顆粒密度范圍的溶液?？梢詮臐饪s的溶液開始,，不斷稀釋，直至溶液密度小于顆粒密度,。為保證測量的準確性,，應制備一系列列5到8種不同密度的溶液，其中中值密度為預期顆粒密度,。下圖展示了兩種典型的溶液：

2.  分散

按照相關標準,，將顆粒均勻分散到連續(xù)相中。采用溫和的分散程序即可,，因為與顆粒的團聚,、絮凝等都不會干擾密度測量。另一方面,，所有的粒子都必須*浸濕,，以避免由于測試液體中殘留的氣泡粘附而導致密度偏小。

測量

將顆粒分散到5~8種測試液體后,，將其裝入樣品管,，并對樣品預處理，使其達到相同的測試條件,，例如溫度等。然后對樣品進行測試（濃度變化,、遷移速度等）

數(shù)據(jù)分析

對測量中得到的表征顆粒遷移的定量結果與各自對應的連續(xù)相密度進行線性或非線性擬合,。

舉例

一、

1.   將1.1μm的polystyrene（聚苯乙烯）顆粒按（0.03%m/m）分別分散至五種不同濃度的蔗糖溶液（0.4%,1.8%,，3.16%,，5.20%，6%和28.9% m/m）中,。

2.   用LUM公司的LUMiFuge分散體穩(wěn)定性分析儀的界面追蹤功能（front tracking analysis）測量分離速度,，離心轉子轉速4000rpm，溫度11.5℃

3.   下圖是將分離速度和連續(xù)相密度進行非線性回歸后擬合的曲線,，V=0時可以得出顆粒的密度,。

二、

1.    將15μm,、20μm,、30μm,、40μm 四種不同尺寸PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）顆粒，分別分散到5種不同濃度的polytungstate（聚鎢酸鹽）溶液中,，制備4組樣品

2.    用LUM公司的LUMiReader分散體穩(wěn)定性分析儀測量顆粒遷移速度,，光源波長870納米，溫度30℃

3.    下圖是四組樣品分別將顆粒遷移速度與對應連續(xù)相粘度的乘積和連續(xù)相密度非線性回歸擬合后的曲線,。

由上圖可以看出,，顆粒的密度和顆粒的尺寸無關。

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