火焰原子吸收測水泥Ca,、Mg、Fe,、K,、Na

火焰原子吸收測水泥Ca、Mg,、Fe,、K、Na

Ca,、Mg,、Fe、K,、Na的含量是水泥的重要指標(biāo),，其化學(xué)成分分析一般都采用原子吸收光譜分析、等離子發(fā)射光譜分析,、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法,。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便,，分析速度快,，抗干擾能力強(qiáng)，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,，又不十分昂貴等特點(diǎn),，而倍受人們的 重視和青睞。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時，著重介紹通過選擇分析譜線,，用火焰原子吸收法測定水泥及其生,、熟料中的Ca、Mg,、Fe,、K、Na,。無需添加任何基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配,，便可進(jìn)行無干擾測試，方法簡單,、快速,，結(jié)果令人滿意。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
 原子吸收光譜儀(濟(jì)南精測科技公司),。
Ca,、Mg、Fe,、K,、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1mg/ml,；
HF,、HClO4、HCl均為優(yōu)級純,；
試驗(yàn)用水為蒸餾水,。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1。
表1 各元素的測定工作條件

    火焰：空氣－乙炔,；測定時間：1.5s,。

2.3 樣品處理方法
準(zhǔn)確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.35～0.4g,，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝,，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸，用玻璃棒將結(jié)塊輾散,，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min,，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中，然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF,，4～6滴HClO4,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，稍冷,，加入4滴HCl(1:1)和少許水,，加熱至溶液澄清,，將溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少，可以省略這些步驟),，用水多次沖洗坩堝,，*后定容至50ml，此溶液稱為“原始溶液”,。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca、Mg,、Fe,、K、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋,，配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列,，具體濃度見表2，以濃度─吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度

2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍,，其溶液用于測定Fe、K,、Na,；將其稀釋40倍，用于測定Mg,；將其稀釋200倍,，用于測定Ca。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條：其一是選擇性好,，抗干擾能力強(qiáng),，即用所選譜線測定樣品時，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小,。其二是譜線的*佳工作范圍接近測定值,，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到。其三是線性范圍比較廣,，以利于準(zhǔn)確測定,。根據(jù)這些要求，我們通過實(shí)驗(yàn)研究,，綜合分析后確定采用λCa＝422.7nm,、λMg＝202.5nm、λFe＝372.onm,、λK＝769.9nm,、λNa＝589.6nm為測試分析譜線。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進(jìn)行測試,，為了測試其干擾程度,，我們做了回收試驗(yàn),。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍，其溶液用來測定Fe,、K,、Na，回收率在96.5%～102.0%之間,，可以說在此溶液中,，Fe、K,、Na基本不受干擾,。將原始溶液稀釋40倍，測定Mg,。將原始溶液稀釋200倍,，測定Ca。測試結(jié)果表明,，此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,，回收率在95.6%～103.8%之間，因而無需添加基本改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配,，使得測定簡單,、方便。
3.3 結(jié)果計(jì)算
由于儀器測試結(jié)果為濃度值(μg/ml),，將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進(jìn)行計(jì)算：

式中：R──各元素氧化物的重量百分比,，%；
C──各元素的測試濃度值,，μg/ml,；
V──定容體積，ml,；
G──樣品重量,，g；
M──各元素與氧化物之間的換算系數(shù),。
3.4 測試方法的驗(yàn)證
為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,，我們選擇了水泥生料、普通水泥兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,，這兩種樣品從性質(zhì)到成分都相差很大,，為了方便比較，我們將樣品標(biāo)準(zhǔn)值及測定結(jié)果列于表3,。在測試過程中,，如果樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi),。
表3 樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和測定結(jié)果(%)

將表3的兩組數(shù)據(jù)值進(jìn)行比較可以看出,，樣品的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合,，誤差很小，且基本上在標(biāo)準(zhǔn)值的允許誤差的范圍內(nèi),。
3.5 樣品處理方法的改進(jìn)
水泥樣品處理方法一般有堿溶法和酸溶法兩種,，但這兩類處理方法都有明顯的不足。堿溶法主要表現(xiàn)為處理時間長,，基體復(fù)雜,，操作繁瑣；酸溶法則表現(xiàn)為適用范圍窄,，如HCl法不能用于生料或某些水泥,，HF─H2SO4法不能用于Ca、Mg的測定,。而本文提出的樣品處理方法具有簡便，快速,，基體少,，適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，適用于除Si以外的多種元素的生產(chǎn)控制元素分析,，尤其是用于儀器分析,。
3.6 注意事項(xiàng)
在測定Ca、Mg時,，應(yīng)仔細(xì)調(diào)整燃燒頭高度及空氣─乙炔的比例,，使得Ca、Mg的測試信號達(dá)到*大,。