水泥原子吸收分光光度計操作步驟

水泥原子吸收分光光度計操作步驟

開機測量步驟：

1,、打開總電源。

2,、打開空氣壓縮機電源,，讓其慢慢升壓，在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規(guī)定的壓力,。

3,、打開主機電源，按照說明書,，選元素,，裝上待測元素的空心陰極燈，并將其置于光路,；點燈,，分別調(diào)整狹縫和波長到儀器推薦值。

4,、交替仔細調(diào)節(jié)波長和光電倍增管高壓（Gain鈕）,，使分析線的能量在合適的范國的如：

能量=100％或吸光度為零。

5,、打開排風(fēng)機電源,，通風(fēng)幾分鐘。

6,、選定火焰類型為C2H2-air,，打開儀器控制部分的助燃氣（oxide）開關(guān)，調(diào)節(jié)乙快流量使其約為6L/min

（裝有氣壓表的儀器可調(diào)節(jié)氣壓力在0.16~0.18MPa）,。

7,、打開乙炔表的總閥，旋轉(zhuǎn)不得超過1.5圏,，調(diào)節(jié)次級壓力在0.05~0.08MPa,。絕對不能超過0.1MPa,。

8、打開燃料氣體（fuel）開關(guān),，調(diào)節(jié)乙炔流量到1.5L/min（在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa）,。

9、養(yǎng)成觀察儀器廢水瓶的液面的習(xí)慣,，雖然有些儀器在廢水瓶無水時氣控部分不工作,。

10、按“點火”開關(guān),，或者使用點火器點火,。

11、點火后適當調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求,，再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,，補償火焰對空心陰極燈輻射的

吸收。

12,、待儀器和燃燒穩(wěn)定后,，吸噴蒸餾水，調(diào)零,。

13,、按照需要選擇測量方式，在火焰測定中通常選用“積分”,，即時間平均方式,，吸噴標準溶液或試樣溶液，

待吸收信號穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵,。獲得吸光度信號和濃度值,。在信噪比較差時，可以加長積分時間,，加大時間常數(shù),。

通常也可采用多次測量取平均值獲得結(jié)果。

14,、測量完畢后,，再吸噴去離子水10min進行清洗。

關(guān)機步驟：

1,、關(guān)閉乙炔總閥,，直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液,。

2,、關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體（fuel）開關(guān)，如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長，

可以將空壓機的出口節(jié)止閥關(guān)閉,，等下一次測定時再打開,。

3、關(guān)閉空壓機電源,。

4,、將空心陰極燈電流調(diào)至0，降低光電倍增管電壓,，關(guān)閉主機電源,。

5、清潔儀器,。

三,、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開機前,，檢查各插頭是否接觸良好,，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電,。開機應(yīng)先開低壓,，

后開高壓，關(guān)機則相反,。

2,、空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間,。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,，防止突然升高，造成陰極濺射,。

有些低熔點元素?zé)羧鏢n,、Pb等，使用時防止震動,，工作后輕輕取下,，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒,。

裝卸燈要輕拿輕放,，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭,?？招年帢O燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器

（相當于一個簡單的燈電源裝置）,，將燈的正,、負相反接，在燈最大電流下點燃20－30min；

或在大電流100－150mA下點燃1－2min,，使陰極紅熱,，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，

能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,，這樣可以恢復(fù)燈的性能,。閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點燃30min,。

3,、噴霧器的毛細管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液,。工作中防止毛細管折彎,，如有堵塞，

可用細金屬絲清除,，小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁,。

4、日常分析完畢,，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,，對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗,。噴過高濃度酸,、堿后，

要用水認真沖洗霧化室,，防止腐蝕,。吸噴有機溶液后，先噴有機熔劑和丙酮各5min,，再噴1%硝酸和蒸餾水各5min,。燃燒器如有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒形,，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,，必要時卸下燃燒器，用1:1乙醇－丙酮清洗,，用毛刷蘸水刷干凈,。如有熔珠，可用金相砂紙輕輕打磨,，嚴禁用酸浸泡,。

5、單色器中的光學(xué)元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié),?？捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,，不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑,。光電倍增管室需檢修時，一定要在關(guān)掉負高壓的情況下,，才能揭開屏蔽罩,，防止強光直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng),。

6,、點火時，先開助燃氣,，后開燃氣,，關(guān)閉時，先關(guān)燃氣,，后關(guān)助燃氣,。

7、使用石墨爐時,，樣品注入的位置要保持一致,，減少誤差。工作時,，冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定,。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源，否則會燒毀石墨管,。