索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

蛋白 粉一般是采用提純的大豆蛋白、酪蛋白,、乳清蛋白等蛋白，或上述幾種蛋白的復合加工制成的富含蛋白質的粉末,，其用途是為缺乏蛋白質的人補充蛋白質,，也可作為功能添加劑用于食品工業(yè)生產中。本文參照《GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》第二法酸水解法進行蛋白 粉全脂肪含量的測定,，其原理為：試樣經(jīng)鹽酸加熱水解,，將包含的結合的油脂釋放出來，過濾,，洗滌至中性,，干燥后，用石油醚抽提,、除去溶劑,，得到全脂肪量。

索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

索氏提取儀,；超高速粉碎機,；分析天平；鼓風干燥箱,；電熱板,；干燥器,；100mL量筒；250mL 燒杯,；表面皿,。

2.2 試劑

石油醚（沸程 30~60℃）；鹽酸,；濾紙,；脫脂棉。

實驗用水應符合 GB/T6682 中三級用水的規(guī)格,，使用試劑除特殊說明外,，均為分析純。

索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

請參照說明書,，清洗溶劑杯,，干燥并稱重記為 m₀。

3.2 樣品制備

樣品混合均勻,，精確稱取干燥樣品 3.0g（記為 m）,，置于錐形瓶（250mL）中。

3.3 酸水解

往盛有樣品的錐形瓶（250mL）中加入 50mL 2mol/L 鹽酸溶液和 2 顆玻璃珠,，蓋上表面皿,，于電熱板上加熱至微沸，保持 1h,，每 10min 旋轉搖動 1 次,。取下錐形瓶，加入 150mL熱水,，混勻,，過濾。錐形瓶和表面皿都用熱水洗凈,，熱水一并過濾,。沉淀用熱水洗至中性。將沉淀和濾紙置于大表面皿上,，于 100℃干燥箱內干燥 1h,，冷卻。干燥后的沉淀和濾紙全部放入濾紙筒內,，并覆蓋上一層脫脂棉,。

3.4 儀器參數(shù)設置

打開冷凝水，啟動索氏提取儀,，設置萃取參數(shù)如下：

抽提完成后,，烘干溶劑杯至恒重，記為 m₁,。

4 結果與討論

4.1 實驗結果

增重法計算全脂肪含量：

其中,，m₁──溶劑杯和粗脂肪質量,，g

m₀──溶劑杯質量，g

m── 試樣質量,，g

4.2 結論

《GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的JD差值不得超過算術平均值的 10%,。本次實驗測得蛋白 粉全脂肪平均值為 22.90%，三次獨立實驗測定結果的JD差值均未超過算術平均值的 1%,，重復性良好,，符合標準要求。

參考文獻

[1] GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定[S]. 

注意事項

實驗中儀器萃取溫度設置一般高于所用溶劑沸點 10-20℃為宜,。石油醚均存在易燃易爆風險,，且會對人體造成傷害，實驗過程中應注意保持良好通風,，或將儀器放置于通風櫥中,。