原理:
索氏提取法的原理是將樣品置于索氏脂肪抽提器中,反復經乙MI(或石油醚)抽提,使脂肪溶解于溶劑中,,然后加熱除去溶劑,,稱重,即可算出樣品中粗脂肪百分含量,。由于樣品中類脂物質亦溶解于此溶劑中,,故稱粗脂肪含量,也是國際標準推薦法,,仲裁時以此油重法為準,。本法所得結果準確、穩(wěn)定,,其缺點是費時,,一般須10小時以上,而且一套儀器只能測定一個樣品,,不適于大批樣品的分析,。
主要儀器:
(1)分析天平:感量0.0001g
(2)粉碎機、研缽,、切片機
(3)電熱式恒溫水浴:6或8孔式),。
(4)烘箱。
(5)濾紙筒:直徑22mm,長100mm,。
(6)裝有變色硅膠的干燥器,。
試劑:
無水乙MI:化學純。
操作步驟:
(1)樣品的選取和制備:選取有代表性的油料種子,,揀出雜質,,按四分法縮減取樣。小粒種子,,如芝麻,、油菜等,取樣量不得少于25g;大粒種子如大豆,、花生仁等,,取樣量不得少于30g。大豆經105±2℃烘干1小時后取出,,放入干燥器內冷卻至室溫,。粉碎,并通過40目篩;花生仁切碎,。帶殼油料種子,,如花生果,蓖麻籽,,向日葵籽等,,需將殼與籽粒分開,,分別稱量,計算出仁率,。然后測定籽粒的油分,。制備完畢,立即混合均勻,,裝入磨口瓶中備用,。
(2)研磨與稱樣:稱取備用樣品2-4g兩份,(含油0.7-1.0g),,準確至0.001g,。置105±2℃烘箱中干燥1小時,取出,,放入干燥器內冷卻至室溫,。同時測試樣的水分。將試樣在研缽內研細,,將研細的試樣移入已干燥的濾紙筒,,取少量脫脂棉蘸乙MI擦凈研缽、研桿和牛角勺上的樣品和油跡,,一并投入濾紙筒內(大豆已預先烘干粉碎可直接稱樣裝筒),,在試樣面層塞以脫脂棉,以防樣品損失,,將濾紙筒投入抽提管內,。每個抽提器只放一個單樣。
(3) 在裝有2--3粒沸石并已烘至恒重的潔凈的抽提瓶內,,加入約瓶體積1/2的無水乙MI,,把抽提器各部分連接起來,連接好冷凝水流,,調節(jié)水浴溫度,,使冷凝下滴的乙MI速度180滴/分(水浴溫度約在55℃以下)谷物、大豆樣品抽提8小時,,一般油料抽提10小時,,有些含油量很高的油料種子,應延長抽提時間,,直到抽提管內的乙MI用濾紙試驗無油跡時為止,。
(4)抽提完畢后,從抽提管中取出濾紙筒,,再連接好抽提器,,在水浴上蒸餾回收抽取瓶中的乙MI。然后取出抽提瓶,,在沸水浴上蒸去殘余的乙MI,。
(5)將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小時,,放入干燥器中冷卻至室溫(約 45-60分鐘)后稱重,準確至0.0001g,,再烘30分鐘,,冷卻、稱重,,直至恒重,。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。抽出的油應是清亮的,,否則應重做。
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