原子吸收分光光度計驗證
- 公司名稱 澤恒計量檢測(湖北)有限公司
- 品牌 其他品牌
- 型號
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 工程商
- 更新時間 2024/11/24 20:58:26
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服務方式 | 上門服務 | 驗證內(nèi)容 | 安裝確認、運行確認,、性能確認 |
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驗證時間 | 3-7天 |
1.原子吸收分光光度計簡介
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素,。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器,、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應的檢測裝置),。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器,?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應用的是空氣-乙炔火焰,。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計,。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,,利用空氣-乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,,測定的元素可達70多種,。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,應用不普遍,??諝?乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10),,精密度1%左右,。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,,可測定砷(As),、銻(Sb)、鍺(Ge),、碲(Te)等元素,。一般靈敏度在ng/ml級(10),相對標準偏差2%左右,。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定,。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素,。石墨爐法,,進樣量少,靈敏度高,,有的元素也可以分析到pg/mL級,。
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收,。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比,。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),,每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC,。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計,。它有單光束,雙光束,,雙波道,,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,,原子化器,,光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點,。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析,。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,,這對檢測工作帶來不便。
火焰原子化法的優(yōu)點是:火焰原子化法的操作簡便,,重現(xiàn)性好,,有效光程大,對大多數(shù)元素有較高靈敏度,,因此應用廣泛,。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,,而且一般不能直接分析固體樣品,。
石墨爐原子化器的優(yōu)點是:原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率 達100%,,靈敏度高,,試樣用量少,適用于難熔元素的測定,。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,,干擾背景比較嚴重,,一般都需要校正背景。
2.原子吸收分光光度計驗證
2.1驗證目的
按照 GMP 的要求,,需要對該儀器進行安裝確認,、運行確認、性能確認,,以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用,,儀器是否具有良好的檢測性能,能否滿足驗證可接受標準和日常分析測試工作的需要,。
2.2驗證的條件
2.2.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進行校驗,,且在有效期內(nèi)。
2.2.2驗證試驗過程中所用的去離子水,、標準溶液,、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 2.2.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應按 SOP 程序清潔并符合要求,。
2.3 原子吸收分光光度計驗證合格標準,。
2.3.1安裝確認:儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求。
2.3.2 運行確認: 波長準確度;波長準確度不應超過士0.5nm,。
基線穩(wěn)定性:基線漂移在 30min 內(nèi)不應大于 0.005Abs。
2.3.3性能確認 三批產(chǎn)品檢測項目符合要求。