實驗室 pH (酸度)計校準方法

1. pH計的介紹

實驗室pH (酸度)計是一種電化學分析儀器,；用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成,。電計部分包括阻抗轉(zhuǎn)換器,、放大器、定位調(diào)節(jié)器,、斜率調(diào)節(jié)器,、溫度補償器和顯示器等；測量電極包括指示電極和參比電極,。復合電極的指示電極多為玻璃電極,，參比電極常稱為內(nèi)參比電極。

2．計量性能要求

pH (酸度)計校準計量性能要求

3.計量器具校準

（1）環(huán)境條件

（2）校準使用標準物質(zhì)

0.00 1級pH計應使用一級標準物質(zhì),，不確定度不大于0.005（K=3）,；

其他級別PH計可使用二級標準物質(zhì)，不確定度不大于0.01（k=3）,。

（3）校準項目

a.  電計pH擋示值誤差

b.  電機電壓檔示值誤差

c.  輸入電流

d.  輸入阻抗引起的示值誤差

e.  近似等效輸入阻抗

f.  溫度補償引起的示值誤差

g.  溫度探頭測量誤差

h.  電計示值重復性

i.  儀器示值誤差

j.  儀器示值重復性

（4）外觀檢查

用目測,、觸摸檢查pH計。

（5）電計pH擋示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,，檢定儀高阻斷開,，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調(diào)節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點),；

b.  根據(jù)說明書校準pH計后,，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出標準信號pHs,，記錄pH計電計示值,；

c.  在全量程范圍內(nèi)檢定pH計每一整數(shù)點pH值，按單向輸入增加和輸入減少的方式,，各測量1次,；

d.  最后計算每個檢定點電計pH擋示值誤差?pH，取?pH絕對值最大者作為此項目的校準結(jié)果,。

（6）電計電壓檔示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,，檢定儀高阻斷開,，pH計選擇mV測量模式；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀,，使其輸出直流電壓信號,，信號輸入pH計，記錄pH計電計示值,；

c.  直流電壓示值檢定點為：0mV,、±1 mV、±10mV,、±100 mV,、±500 mV、±1 000 mV,、±E_FmV，按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次,；

d.  最后計算每個檢定點電計直流電壓擋示值誤差?E,，取?E絕對值最大者作為此項目的校準結(jié)果。

（7）輸入電流

a.  pH計溫度補償調(diào)至25 ℃（或某一中間溫度點）,，調(diào)節(jié)檢定儀,，使其輸出信號為其等電位pH值的pH；

b.  接入和斷開高阻,，分別記錄pH計電計示值pH₁和pH₂,；

c.  計算電計示值變化?pH，重復測量3次,，計算pH計電計的輸入電流I,。

（8）輸入阻抗引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開,，pH計選擇pH測量模式,，溫度補償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點）；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀,，使其輸出相當于(pHD+6)的信號,，記錄pH計電計示值pH1；

c.  接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時接人1 GΩ高阻,，其他分辨力接入3GΩ高阻),，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pH_D,，調(diào)節(jié)pH計,，使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值)；

d.  調(diào)節(jié)檢定儀,，使其再次輸出（pH_D+6）的信號,，記錄 pH計電計示值pH₂,；

e.  上述操作重復3次，計算輸入阻抗引起的示值誤差?pH_R,；

f.  用同樣方法檢定輸人(pH_D-6) 的信號時,，輸人阻抗引起的示值誤差?pH_R^、,，取?pH_R和?pH_R^,、中較大者作為此項目的校準結(jié)果。

（9）近似等效輸入阻抗

a.  取輸入阻抗引起的示值誤差中?pH_R和?pH_R^,、中值較大者,，計算電計的等效輸入阻抗r或r';

b.  若?pH_R和?pH_R^、均為零,，則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算,。

（10）      溫度補償引起的示值誤差

1)  手動溫度補償引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開,，pH計選擇pH測量模式,，將溫度補償調(diào)至25 ℃以外的溫度，包括溫度補償功能上下限溫度在內(nèi),，檢定的溫度點不少于5個,；

b.  在每一檢定點，調(diào)節(jié)檢定儀,，使其輸出該溫度下相當于(pH_D+6)的信號,，記下pH計電計示值；

c.  重復測量2次,，計算溫度補償引起的示值誤差?pH_T,。

2)  自動溫度補償引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開,，pH計選擇pH測量模式,，將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中，將恒溫水槽調(diào)溫至25℃以外的溫度,；

b.  在(5~ 60)℃范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個溫度點,，在每一檢定點，調(diào)節(jié)檢定儀,，使其輸出該溫度(溫度計的標準溫度)下相當于（pH_D+6）的信號,，記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值,；

c.  重復測量2次,，計算溫度補償引起的示值誤差?pH_T。

（11）溫度探頭測溫誤差

將在自動溫度補償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值，計算pH計溫度探頭在不同溫度點的測溫誤差?T,，取?T絕對值最大者作為此項的校準結(jié)果,。

（12）  電計示值重復性

a.  連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開,，pH計選擇pH測量模式,，溫度補償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點）；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀,，使其輸出該溫度下相當于(pH_D+3)的信號,，接人1 GΩ高阻，待pH計示值穩(wěn)定后,，記錄pH計示值pH_i,；

c.  重復上述操作6次，計算電計示值重復性,。

（13）  儀器示值誤差,、重復性

a.  選用(3~5) 種標準溶液，置于恒溫水槽中恒溫,，在pH計正常工作條件下,，用標準溶液校準；

b.  之后測量另一種校準時未使用的標準溶液,，重復上述操作6次，計算pH計示值誤差?pHs,。

c.  取這6次結(jié)果計算pH計測量重復性,。

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