詳細(xì)技術(shù)參數(shù)

1、技術(shù)參數(shù)：

1.1電源電壓：AC220 V±10%

1.2整機(jī)功率≤2200 W

1.3測(cè)量范圍： 0.2ppm--10000 ppm

1.4檢測(cè)下限： 2 ng                     

1.5重復(fù)性誤差：

含量0.2 ppm--1.0ppm時(shí)  ±0.1ppm       

          含量1 ppm--10ppm時(shí)  ＜10%

          含量＞10 ppm時(shí)         ＜5%

1.6 基線(xiàn)漂移: ＜２uV/72h

1.7控溫范圍:室溫～1150 ℃

1.8控溫精度：優(yōu)于±3℃

1.9 冷卻方式：風(fēng)冷

4 性能介紹

4.1適用范圍廣,適用于穩(wěn)定輕烴,、輕油或重油中總硫含量的測(cè)定,。

4.2 采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行控制和數(shù)據(jù)處理,。

4.3 配有打印機(jī)直接打印分析結(jié)果,、分析圖譜。

4.4 儀器采用雙CPU架構(gòu)功能強(qiáng)大,、性能穩(wěn)定,、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。

4.5 單點(diǎn)校正與多點(diǎn)校正相結(jié)合,，自動(dòng)生成,、保存校正曲線(xiàn)。

4.6 高測(cè)量范圍（三檔衰減）,。

4.7 高靈敏度（四檔增益）,。

4.8 儀器軟件操作簡(jiǎn)單、方便,、易于學(xué)習(xí),。

5系統(tǒng)工作條件要求

5.1 環(huán)境要求：

要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：

• 環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30℃,。
• 環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵,，以免引起部件腐蝕、線(xiàn)路短路,。
• 儀器工作臺(tái)面要求寬敞,、通風(fēng)良好，避免陽(yáng)光直射,。

5.2 電力要求：

• 電源電壓  220V±5% /50HZ ,。
• 電源電流  大于15A。
• 具備良好的地線(xiàn),，對(duì)地電阻不大于3Ω,。

5.3 氣源要求：

• 高純氧氣： 純度≥ 99.9%
• 高純氬氣:  純度≥ 99.9%

6儀器組成及安裝

6.1 開(kāi)箱檢查：

用戶(hù)收到儀器后，應(yīng)對(duì)照裝箱清單逐箱進(jìn)行檢驗(yàn),，查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象,，如有短缺或損壞，應(yīng)及時(shí)與本公司取得聯(lián)系,。

注意：使用本儀器之前,，應(yīng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)中的所有內(nèi)容，熟悉儀器的各個(gè)組成部分,，以免因誤操作損壞儀器,，如需售后服務(wù),，應(yīng)及時(shí)通知本公司。

6.2 系統(tǒng)組成： 

6.2.1主機(jī)：

１,、反應(yīng)裂解部分：

完成樣品中的硫化物轉(zhuǎn)化為SＯ_２的反應(yīng),。其中溫度由計(jì)算機(jī)控制并顯示兩段爐溫及主機(jī)內(nèi)的環(huán)境溫度，溫度控制精度±1%,，流量控制單元可控制三路,，調(diào)節(jié)范圍如下：

Ｏ_２（裂解）  50 ~ 500 ml/min 

Ｏ_２（載氣）  30 ~ 300 ml/min 

Ａ_r （載氣）  30 ~ 300 ml/min  

２、檢測(cè)器部分

完成熒光信號(hào)的檢測(cè),、放大,，并接受計(jì)算機(jī)控制，將信號(hào)送計(jì)算機(jī)處理,。

6.2.2 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成

計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括主機(jī),、顯示器、打印機(jī),、鍵盤(pán),、鼠標(biāo)及相應(yīng)計(jì)算機(jī)軟件，數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng),。完成溫度控制,、信號(hào)處理及控制，提供樣品分析的中間結(jié)果和終結(jié)果,。

6.2.3 進(jìn)樣器部分

能確保恒速進(jìn)樣,，用戶(hù)可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范圍內(nèi)根據(jù)分析要求選擇進(jìn)樣速度。

6.2.4氣路連接

系統(tǒng)氣路流程圖：

圖5：系統(tǒng)氣路流程圖

注意：儀器使用前,，所有氣路管線(xiàn)及接頭均需清洗干凈,。

• 順時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥，將所有的流量計(jì)關(guān)至小,。

注意：不要用力關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥,，應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)到能感覺(jué)到有阻力時(shí)即可，用力過(guò)大可能損壞閥件,。

2．用內(nèi)徑為3mm的不銹鋼管線(xiàn),、銅管線(xiàn)或聚四氟乙烯管線(xiàn)，將氬氣源與主機(jī)氬氣進(jìn)口相連,，氧氣源與氧氣進(jìn)口相連,。

注意：需在氧氣源與氧氣進(jìn)口之間接入氣體干燥器（5A 分子篩）。

3. 石英裂解管的安裝

• 拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板,。
• 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈,，以清除上面的污垢和手印。
• 小心地將裂解管放入裂解爐中,，令進(jìn)樣口處在爐子右端,。
• 將裂解氧氣管線(xiàn)與裂解管的裂解氧氣進(jìn)口相連,，載氣管線(xiàn)與裂解管的載氣進(jìn)口相連。
• 用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好,。

注意：應(yīng)使裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸,，以保證管子受熱均勻。

• 用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的反應(yīng)氣出口相連,，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊,。

注意：為保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣，需要使用密封墊圈（硅橡膠）,。

• 將主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板裝好,。

• 用聚四氟乙烯管線(xiàn)將后面板的樣氣出口與氣體干燥器相連,，干燥器的另一端與主機(jī)后面板上方樣氣進(jìn)口相連,。

以上氣路連接操作完成后，需對(duì)整套氣路進(jìn)行氣密性檢查,，以確保氣路各處無(wú)泄漏,，氣流暢通無(wú)堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出,。

6.2.5 電路連接：

• 在儀器后面板的接地端接入良好的地線(xiàn),。
• 將提供的電源線(xiàn)插入后面板上對(duì)應(yīng)的電源插座中。
• 將計(jì)算機(jī)電源線(xiàn)按照計(jì)算機(jī)系統(tǒng)操作說(shuō)明書(shū)安裝連接好,。

注意：保證所有連線(xiàn)連接可靠,，無(wú)松動(dòng)。

7軟件安裝及操作說(shuō)明

7.1 安裝SY-3000S程序

安裝請(qǐng)按照下列步驟進(jìn)行∶

1．開(kāi)電源啟動(dòng)計(jì)算機(jī)進(jìn)入windowsXP操作系統(tǒng)

2．將提供的光盤(pán)的安裝程序及安裝注意事項(xiàng)拷貝到硬盤(pán)C：SY子目錄中      

3. 鼠標(biāo)左鍵雙擊光盤(pán)中SETUP.EXE,；進(jìn)入SY-3000S安裝程序,。

• 按照安裝程序的提示，每次單擊（next）按鈕,，后單擊（finish）按鈕,，完成安裝。

或者直接從光盤(pán)中依據(jù)安裝注意事項(xiàng)安裝程序,。

注意∶儀器在發(fā)給用戶(hù)前已經(jīng)安裝好所有應(yīng)用的軟件,，如果用戶(hù)在使用過(guò)程中因某種原因需要重新安裝SY-3000S程序，應(yīng)先卸載SY-3000S安裝程序后,，再安裝SY-3000S安裝程序,。如何卸載請(qǐng)參照卸載SY-3000S安裝程序。

7.2 卸載SY-3000S安裝程序

卸載SY-3000S 安裝程序可按以下步驟∶

1 打開(kāi)WindowsXP的[控制面板],，雙擊[添加∕刪除程序]圖標(biāo),，系統(tǒng)打開(kāi)（添加∕刪除程序）對(duì)話(huà)框。

2 在對(duì)話(huà)框的列表中選擇“SY-3000S熒光定硫儀”,，再單擊（添加∕刪除）按鈕,，此時(shí)出現(xiàn)提示框,，選擇“是”按鈕，開(kāi)始刪除SY-3000S熒光定硫儀程序,，后按OK按鈕,，完成卸載。

8   啟動(dòng)和退出SY-3000S程序

概述

安裝SY-3000S程序

卸載SY-3000S程序

啟動(dòng)SY-3000S程序

退出SY-3000S程序

SY-3000S工作窗口及基本操作

8.1概述

本章介紹如何安裝SY-3000S熒光定硫儀程序,。事先請(qǐng)確認(rèn)Microsoft Windows XP或以后版本已經(jīng)安裝,。如果您對(duì)使用Windows的菜單、對(duì)話(huà)框,、滾動(dòng)條或編輯框等有疑問(wèn),，請(qǐng)參考Windows XP操作系統(tǒng)的用戶(hù)手冊(cè)。

注意∶SY-3000S的安裝程序安裝前,，請(qǐng)將其安全備份以防萬(wàn)一,。

如果您收到升級(jí)版本的程序，請(qǐng)先卸載原程序,，然后再安裝升級(jí)版程序（見(jiàn)卸載SY-3000S程序）,。

8.2 啟動(dòng)

可選擇下述方法進(jìn)入∶

1、雙擊windowsXP桌面上的SY-3000S熒光定硫儀快捷圖標(biāo)∶

• 單擊windowsXP開(kāi)始,，然后將鼠標(biāo)指針依次指向程序SY-3000S熒光定硫儀及其下一級(jí)菜單項(xiàng)SY-3000S熒光定硫,，并在菜單上單擊鼠標(biāo)左鍵。

8.3 退出

可選擇下述方法退出

• 從文件菜單中選擇（退出）項(xiàng),。
• 單擊快速按鈕欄上的關(guān)閉按鈕,。

9開(kāi)機(jī)：

按照使用說(shuō)明書(shū)將整套儀器的電、氣,、地線(xiàn)連接好,，檢查有無(wú)漏電、或漏氣現(xiàn)象,，確保正確無(wú)誤后再按以下步驟開(kāi)機(jī),。

（1） 氣路吹掃：

為保證儀器下常工作，通電前應(yīng)進(jìn)行氣路吹掃,，以清除氣路內(nèi)的水蒸汽及其它雜質(zhì),。這一點(diǎn)對(duì)于新儀器及長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器尤其重要。

氣路吹掃方法：逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量控制閥,，將三個(gè)流量計(jì)均調(diào)至15刻度處,，吹掃10分鐘左右。

（2） 通電

打開(kāi)配電箱或配電板的總電源,，再開(kāi)整套儀器電源,，給儀器通電，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows操作系統(tǒng),。

注意：  

進(jìn)入SY-3000S 程序前不得運(yùn)行其它應(yīng)用程序,，如已運(yùn)行其它應(yīng)用程序應(yīng)退出并關(guān)閉。并在Windows工作窗口中依次點(diǎn)擊 開(kāi)始,、設(shè)置,、控制面板、電源管理,，將電源方案,、系統(tǒng)等待狀態(tài)、關(guān)閉監(jiān)示器,、關(guān)閉硬盤(pán)這四項(xiàng)設(shè)置為 從不選項(xiàng),。否則，SY-3000S程序有可能不能正常運(yùn)行,，以免對(duì)儀器造成損壞,，如裂解爐超溫，電爐絲燒斷,。

（3） 氣體流量選擇

① 裂解O₂氣流量：

此路O₂氣流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng),，影響樣品中硫化物轉(zhuǎn)化為SO₂的轉(zhuǎn)化率。分析時(shí)需使裂解O₂氣過(guò)量,，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不生成積炭,；同時(shí)流量也不應(yīng)過(guò)大,，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為SO₂的反應(yīng)，使樣品的熒光強(qiáng)度降低,。

一般分析條件下,，可將裂解O₂氣流量調(diào)至150~500ml/min的范圍內(nèi)。

② Ar氣流量：

Ar氣作為載氣,，將揮發(fā)后的樣品攜帶進(jìn)入裂解管的高溫部分,，使樣品進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)。一般要求Ar氣流量在60~400ml/min范圍內(nèi),，用戶(hù)可根據(jù)樣品中硫含量的高低,，進(jìn)樣量大小以及裂解O₂氣流量的大小等因素選用合適的Ar氣流量。

③ O₂氣載氣流量：

對(duì)于一般較輕餾份的液體樣品分析,，可以不用此路氣體,。當(dāng)樣品較難揮發(fā)時(shí)，在Ar氣中加入一定量的O₂氣共同作為載氣,，可促進(jìn)樣品的氣化,。

（4） SY-3000S程序啟動(dòng)

如前所述，運(yùn)行SY-3000S程序,，進(jìn)入標(biāo)樣,、樣品分析狀態(tài),。

10樣品分析：

下面以液體樣品分析為例介紹樣品的基本操作及應(yīng)注意的一些問(wèn)題。

1．標(biāo)樣準(zhǔn)備：

用熒光定硫分析方法分析未知樣品時(shí),，首先得到的是未知樣品的響應(yīng)值,，即積分面積，而未知樣品的硫含量結(jié)果則是根據(jù)相同條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品的積分面積,、標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知樣品的進(jìn)樣量,、未知樣品的積分面積等數(shù)據(jù)計(jì)算出來(lái)的。因此,，分析未知樣品之前,，必須預(yù)先選擇一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣選擇時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：      

• 以合適的含硫化合物為溶質(zhì)：
• 用合適的溶劑,，使標(biāo)樣和未知樣在樣品基質(zhì)方面盡量接近,。
• 使用在保質(zhì)期內(nèi)的標(biāo)樣，一般標(biāo)樣保質(zhì)期為一年,，因此標(biāo)樣需妥善保存,。溶質(zhì)和溶劑  為揮發(fā)性物質(zhì)的標(biāo)樣應(yīng)保存在低溫冷藏箱中，以延長(zhǎng)其使用壽命,。

2．樣品分析

如前所述進(jìn)行樣品分析時(shí),，先選擇合適的標(biāo)樣，做標(biāo)樣曲線(xiàn),，使樣品的濃度在標(biāo)樣曲線(xiàn)之內(nèi),，以保證樣品分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，如果樣品的濃度在標(biāo)樣曲線(xiàn)之外,，并超過(guò)小標(biāo)樣濃度的10%~20%,、或微電流放大器飽和（峰形為平頭峰，需更換量程）時(shí),，要求重新選擇標(biāo)樣制作標(biāo)樣曲線(xiàn),。

11關(guān)機(jī)：

待儀器使用完畢后，按以下步驟關(guān)機(jī)：

1．關(guān)閉紫外燈電源,，按溫度控制器降溫鍵,，關(guān)閉裂解爐電源。

2．關(guān)閉主機(jī),、進(jìn)樣器電源,，待幾分鐘，氣路干凈后,，關(guān)氣路,。

3．待兩小時(shí)，爐溫下降后關(guān)閉風(fēng)扇開(kāi)關(guān)。

4．按操作提示框提示退出SY-3000S程序,，進(jìn)入Windows的工作窗口退出,，關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器,、打印機(jī)電源,。

5．將配電箱或配電板總電源關(guān)閉。

12反應(yīng)室的清洗

因?yàn)閮x器長(zhǎng)時(shí)間使用,。反應(yīng)室內(nèi)會(huì)有殘余物沉積,，導(dǎo)致靈敏度降低，分析結(jié)果不重復(fù)等,，所以用戶(hù)應(yīng)根據(jù)使用情況定期清洗反應(yīng)室,。沉積物質(zhì)可能是粉末狀也可能是油狀，其顏色可能是黃色,、棕色或黑色,，這主要取決于所含分析樣品的種類(lèi)及操作條件，如進(jìn)樣速度過(guò)快,，氧氣不足,，爐子溫度太低等。

清洗過(guò)程如下：

1．關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān),。

2．打開(kāi)機(jī)蓋,，拔去暗室高壓電源及信號(hào)源插頭，斷開(kāi)連接管線(xiàn),。

3．松開(kāi)暗室底座及后面板固定螺絲,，取出暗室后，松開(kāi)暗室端蓋固定螺絲,。（有氣路管線(xiàn)的端蓋）。

注意：這時(shí)光電倍增管端窗暴露出來(lái),，需在端窗前用一塊黑布擋住光線(xiàn),。

4．松開(kāi)反應(yīng)室壓蓋螺絲，小心取下壓蓋,、濾光片,、石英片。如果“O”型圈破碎,，請(qǐng)換用新的,。

5．用高級(jí)擦鏡紙擦拭石英片和濾光片，用干凈不帶毛的軟布擦拭反應(yīng)室內(nèi)壁,，如有必要,，可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈，再用氧氣吹干。

6．反應(yīng)室清洗完畢,，重新按順序安裝,。

注意：固定濾光片、石英片時(shí),，動(dòng)作要平穩(wěn),，緊固程度以保證不漏氣即可，謹(jǐn)防濾光片,、石英片破裂,。濾光片、石英片位置不要裝反,，石英片在反應(yīng)室內(nèi)壁,，用于保護(hù)濾光片。

7．把反應(yīng)室固定到暗室后,，再將暗室固定到檢測(cè)器上,，接好所有連接線(xiàn)及氣路管線(xiàn)，避免漏光,、漏氣現(xiàn)象,。

8．蓋好機(jī)蓋。

 紫外熒光硫測(cè)定儀

紫外熒光硫測(cè)定儀