連續(xù)流動化學分析儀的操作流程整體較為標準化,但具體復雜程度取決于儀器型號、分析項目及使用者的經驗。以下從操作步驟、關鍵要點,、簡化技巧三方面分析,幫助快速掌握其邏輯:
一,、操作流程概述(以常見水質分析為例)
1.開機前準備(約15-30分鐘)
試劑與耗材準備:
按分析項目配制所需試劑(如顯色劑,、緩沖液,、還原劑等),注意試劑純度(分析純以上)和保質期,;
安裝或更換蠕動泵管(避免過度擠壓導致變形),,連接樣品管、試劑管和廢液管,,確保管路無氣泡,、無泄漏。
儀器檢查:
確認電源,、冷卻水,、氣體(如需)連接正常;
清潔進樣系統(如樣品盤,、流通池),,避免交叉污染。
2.開機與參數設置(10-20分鐘)
啟動軟件:
打開儀器控制軟件,,選擇分析方法(如內置的氨氮,、總磷等標準方法),或自定義參數(流速,、溫度,、波長等)。
參數設置要點:
流速:蠕動泵轉速決定試劑與樣品的混合比例(通常1-5mL/min),,需根據方法要求調整,;
溫度:涉及加熱反應的項目(如消解)需設置反應盤管溫度(如100℃±2℃);
波長:根據顯色反應的特征吸收峰選擇檢測波長(如氨氮用420nm),。
3.校準與空白測試(30-60分鐘)
空白校正:
運行純水或無試劑空白,,扣除背景值(如管路殘留、試劑顏色干擾),。
標準曲線繪制:
依次注入不同濃度標準溶液(如0.1,、0.5、1.0mg/L),,軟件自動生成標準曲線(要求相關系數R²≥0.999),。
關鍵提示:
標準溶液需現配或按規(guī)定保存,避免濃度漂移,;
每批樣品需重新繪制標準曲線,,確保準確性。
4.樣品分析(時間隨樣品量而定)
進樣操作:
將樣品按順序放入樣品盤,,設置進樣間隔(避免前一個樣品殘留影響下一個);
啟動分析程序,,儀器自動完成取樣,、混合,、反應、比色及數據記錄,。
過程監(jiān)控:
觀察基線穩(wěn)定性:正常情況下基線波動應≤±1%吸光度,;
留意異常峰形:如峰展寬、拖尾可能提示管路堵塞或流速不穩(wěn),。
5.關機與維護(20-30分鐘)
管路清洗:
用純水或稀酸(如5%HCl)沖洗管路10-15分鐘,,清除殘留試劑(尤其高鹽或高濃度樣品后);
長期停機需用乙醇沖洗,,防止微生物滋生,。
部件保養(yǎng):
松開蠕動泵壓蓋,延長泵管壽命,;
清潔比色皿或流通池,,避免污漬影響透光率。
記錄填寫:
登記儀器使用時間,、樣品數量,、維護內容及異常情況。
三,、簡化操作的實用技巧
1.預實驗優(yōu)化參數
正式分析前用模擬樣品(如已知濃度溶液)測試流速,、溫度等參數,確保峰形對稱,、保留時間穩(wěn)定,。
2.管路標識與顏色編碼
用不同顏色標簽區(qū)分樣品管、試劑管(如藍色=樣品,,紅色=顯色劑),,減少連接錯誤。
3.批量處理與自動進樣
利用儀器的自動進樣器(如轉盤式或軌道式),,一次裝載30-100個樣品,,減少人工干預。
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