GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹采用氣相色譜分析法對氮中氫氣體的分析,。在使用氣相色譜儀的時候，一定要對這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解,，這樣才方便使用,。

氫組分是在多種工業(yè)生產(chǎn)和檢驗中都要分析到的氣體。在多個行業(yè)中對氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有大量需求,，在氣體純度分析中需要用到10-6級的氮中氫氣體,，在正常的過程分析中需要用到常量的氮中氫氣體，在氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制,、分析過程中也需要用到百分比濃度的氮中氫氣體,。

GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1、氣相色譜分析方法的原理

對常量氮中氫氣體的分析多采用熱導(dǎo)檢測器(TCD)進(jìn)行測量,。其原理為：將電流加熱后的金屬絲置于熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣(氬,、氮)中時，由于樣氣成分中的相應(yīng)組分熱導(dǎo)系數(shù)比載氣的小,，所以,，當(dāng)這些成分流過檢測器時，金屬絲的溫度上升,，通過測定因溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化,，就可得到氮?dú)庵袣錃獾臍庀嗌V圖，即由導(dǎo)熱系數(shù)相差較大的氣體樣品流過檢測器時,，會造成金屬絲溫度的變化,，從而改變金屬絲的電阻，通過采集電信號的變化,，得到氣相色譜圖,。

2、氣相色譜實驗方法及條件

選取合適的初始實驗條件,，分別對進(jìn)樣口溫度,、柱箱溫度、檢測器溫度,、閥箱溫度,、柱流速、尾吹,、隔墊吹掃和參比流量進(jìn)行考察,，以期得到好的實驗條件,。

初始條件為：INL(進(jìn)樣口溫度)：90℃,，COL(柱箱溫度)：60℃,，DET(檢測器溫度)：220℃,，TV(閥箱溫度)：70℃，F(xiàn)(柱流速)：5mL/min,，F(xiàn)M(尾吹)：3mL/min,，F(xiàn)C(隔墊吹掃)：5mL/min，F(xiàn)S(參比流量)：10mL/min,。

2.1,、進(jìn)樣口溫度

考察不同進(jìn)樣口溫度對實驗結(jié)果的影響，主要統(tǒng)計參數(shù)為保留時間,、峰高和峰面積,。由實驗數(shù)據(jù)可知進(jìn)樣口溫度在90～180℃區(qū)間內(nèi)，各項指標(biāo)浮動均在1%以內(nèi),，可以忽略不計,。由此可知,，進(jìn)樣口溫度對保留時間,、峰面積和峰高幾乎沒有影響。本實驗選用120℃,，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值,。

2.2、柱箱溫度

色譜柱是進(jìn)行色譜分析的關(guān)鍵部件,，選擇合適的色譜柱,，才能對樣品中的組分進(jìn)行有效地分離。在色譜柱選擇恰當(dāng)?shù)那疤嵯?，柱箱溫度會對分離效果產(chǎn)生較大影響,。

柱箱溫度在40～120℃區(qū)間內(nèi)，隨著柱箱溫度的升高,，保留時間變短,、峰面積有減小趨勢、峰高有增大趨勢,，但相對于峰面積和峰高,，保留時間變短的幅度更大。因此,，在不影響分離效果的情況下,，提高柱箱溫度，可大幅度縮短保留時間,。本實驗選用100℃,，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值,。

2.3、檢測器溫度

檢測器是氣相色譜儀的核心部件,。根據(jù)TCD的特性,，不同的檢測器溫度，會對結(jié)果造成不同的影響,，理論上,，隨著檢測器溫度的升高，TCD的靈敏度降低,。隨著檢測器溫度的升高,，保留時間在逐漸變短，峰面積和峰高也呈逐漸變小的趨勢,，但保留時間的改變幅度較小,，即改變檢測器溫度對保留時間影響不大，但對峰面積和峰高有較大影響,。

2.4,、閥箱溫度

樣品通過進(jìn)樣口進(jìn)入閥箱內(nèi)的定量環(huán)，然后通過十通閥的切換進(jìn)入色譜柱分析,。一般情況下,，閥箱溫度略低于進(jìn)樣口溫度。隨著閥箱溫度的升高,，保留時間有小幅縮短,，可忽略不計；峰面積和峰高都有所變小,，但峰面積變小的幅度較大,。可能與不同閥箱溫度時定量環(huán)內(nèi)氣體密度有關(guān),。本實驗選用110℃,，并在后續(xù)實驗中采用該溫度值。

2.5,、柱流速

載氣在色譜柱中以一定的流速將待分析組分帶到檢測器分析,，加快載氣流速有助于更快的將組分帶到檢測器進(jìn)行分析。

隨著柱流速的改變,，保留時間,、峰面積和峰高均有大幅度的改變。為了提高分析的效率,，需要縮短保留時間,，但同時不能對峰面積和峰高產(chǎn)生較大影響。本實驗選用5mL/min,，并在后續(xù)實驗中采用該流速,。

2.6,、尾吹

在色譜柱出口輔以固定流速的尾吹，將被測組分以恒定流速帶到檢測器進(jìn)行分析,。尾吹的作用主要是將組分均勻的帶到檢測器分析,。保留時間基本上不隨尾吹的改變而改變，但是隨著尾吹的增大,，峰面積和峰高迅速的變小,。本實驗選用5mL/min，并在后續(xù)實驗中采用該流速,。

2.7,、隔墊吹掃

一般來講，隔墊吹掃主要是為了消除進(jìn)樣時密封墊可能帶入的雜質(zhì),，但是對其流速也有一定限制,，不宜過大，否則容易對取樣準(zhǔn)確性產(chǎn)生干擾,。保留時間和峰面積均隨著隔墊吹掃流速的增大而增大,，而峰高變低。并且改變的幅度均比較大,。本實驗選用3mL/min,，并在后續(xù)實驗中采用該流速。

2.8,、參比流量

根據(jù)TCD的特性,，參比流量是一項對檢測器性能有較大影響的參數(shù)。參比流量大于8mL/min以后,，保留時間基本保持*，沒有變化,；但是峰面積和峰高都很大幅度的增大,。本實驗選用10mL/min。

3,、實驗方法的精密度

采用以上確定的條件,，以1%的氮中氫氣體進(jìn)行方法緊密度實驗。在該條件下的分析結(jié)果很好,，重復(fù)性(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)非常小,，尤其是定量測量結(jié)果峰面積和峰高，都在0.1%左右,，能夠滿足對氮中氫氣體的定量分析,。

4、方法線性度的考察

對3瓶不同濃度的氮中氫氣體進(jìn)行分析,，以考察該方法的線性度,。在濃度1～5%范圍內(nèi),，線性誤差不大于±1%，線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.9999,。尤其是當(dāng)采用峰面積進(jìn)行定量分析時,，線性誤差不大于±0.5%。

綜上所述,，采用氣相色譜法(TCD)分析常量氮中氫氣體的主要條件為：進(jìn)樣口溫度120℃,、柱箱溫度100℃、檢測器溫度140℃,、閥箱溫度110℃,、柱流速5ml/min、尾吹5ml/min,、隔墊吹掃3ml/min,、參比流量10ml/min。

本實驗主要通過氣相色譜熱導(dǎo)檢測器(TCD)分析常量的氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。其影響因素有進(jìn)樣口溫度,、柱箱溫度、檢測器溫度,、柱流速和尾吹等,，對各項優(yōu)化后測得方法精密度為0.1%，線性誤差不大于±1%,。該方法快速,、準(zhǔn)確，可應(yīng)用于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析定值,。