【原理】
用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),、除去脂肪后,，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘
乙二胺偶合形成紫紅色染料,，外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量,。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測
得亞硝酸鹽總量,，由此總量減去亞硝酸鹽含量,，即得試樣中硝酸鹽含量。
三,、【用法】
1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中,，經(jīng)過3 h～4 
h，當(dāng)其中的鎘全部被鋅置換后,，用玻璃棒輕輕刮下,，取出殘余鋅棒,，使鎘沉底，傾去上層清液,，
以水用傾瀉法多次洗滌,，然后移入組織搗碎機(jī)中，加500 mL 水,，搗碎約2 s,，用水將金屬細(xì)粒
洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上，取20 目～40 目之間的部分,。
2 鎘柱的裝填：如圖2,。用水裝滿鎘柱玻璃管，并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊,，將玻璃棉壓向柱
底時,，應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高,，上
面用1 cm 高的玻璃棉覆蓋,，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接,。如無
上述鎘柱玻璃管時,，可以25 mL 酸式滴定管代用，但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上,。
當(dāng)鎘柱填裝好后,，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌，再以水洗兩次,，每次25 mL,，鎘柱不用
時用水封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上,，不得使鎘層夾有氣泡,。
四,、【鎘柱還原效率的測定】
吸取20 mL 硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,，加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液,，混勻后注入貯液漏斗，使流經(jīng)
鎘柱還原,，以原燒杯收集流出液,，當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后，再加5 mL 水置換
柱內(nèi)留存的樣液,。取10.0 mL 還原后的溶液（相當(dāng)10 μg 亞硝酸鈉）于50 mL 比色管中,，以
下按11.4自“吸取0.00 mL、0.20 mL,、0.40 mL,、0.60 mL,、0.80mL、1.00mL……”起依
法操作,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算測得結(jié)果,，與加入量*，還原效率應(yīng)大于98%為符合要求,。