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XRD-Terra Innov-x XRD物相分析分析儀

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美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
1
美國伊諾斯(Innov-x)便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
目 錄
一,、XRD-Terra 生產(chǎn)廠商以及榮譽(yù)客戶信息 .............................. 2
二、XRD-Terra 原理簡介 ............................................................. 2
1、XRD-Terra 儀器原理 ......................................................... 2
2,、XRD-Terra 測試原理 ......................................................... 3
三,、XRD-Terra 結(jié)構(gòu)系統(tǒng) ............................................................. 3
四、XRD-Terra 與同類產(chǎn)品的比較及特點 .................................. 4
五,、XRD-Terra 的*性 ............................................................. 5
六,、XRD-Terra 的具體性能和參數(shù) ............................................. 5
七、使用XRD-Terra 檢測樣品所得XRD 衍射圖譜 .................... 7
1,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——石英衍射圖譜(Cu 靶) .......................... 7
2,、巖石礦物樣品——衍射圖譜(Co 靶) .......................... 7
八、關(guān)于XRD-Terra 的一些疑問 ................................................ 8
1,、關(guān)于小功率與微量物質(zhì)的檢測 ....................................... 8
2,、關(guān)于15mg 檢測量與檢測的代表性 ................................ 9
3、關(guān)于擇優(yōu)取向的消除 ...................................................... 9
4,、關(guān)于熒光效應(yīng)的排除 ...................................................... 9
九,、XRD-Terra 的售后服務(wù)體系 ............................................... 10
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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一、XRD-Terra 生產(chǎn)廠商以及榮譽(yù)客戶信息
美國Innov-x 公司是*的便攜式XRD 及便攜式XRF 系統(tǒng)生產(chǎn)商,,該公
司的產(chǎn)品被歐美的許多科研單位和地礦部門所使用,,在便攜式XRD 及XRF 行業(yè)
具有很高的度。從2006 年開始面向我國科研單位以及企業(yè)部門提供便攜式
XRD 及XRF 的銷售和技術(shù)服務(wù),,是一家具有良好技術(shù)以及負(fù)責(zé)人的公司,。便攜式
XRD 及XRF 的大部分用戶是國外研究機(jī)構(gòu)及我國各大地礦部門及研究所,如美國
宇航局,、美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室,、美國能源部、美國噴氣推進(jìn)實驗室,、美
國中西部研究所,、印第安納大學(xué)、馬薩諸塞大學(xué),、北京科技大學(xué),、北京化工大學(xué)、
中國地質(zhì)大學(xué),、廣東省核工業(yè)地質(zhì)局,、廣州市特種設(shè)備檢測研究院、四川省冶金
地質(zhì)勘查局,、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,、西南石油大學(xué)-成都理工大學(xué)油氣藏地質(zhì)
及開發(fā)工程國家重點實驗室、中石化,、中石油,、深圳市海濱制藥有限公司等,。
二、XRD-Terra 原理簡介
1,、XRD-Terra 儀器原理
XRD-Terra 是XRD 家族中一款顛覆性的產(chǎn)品,,采用的2D-XRD 技術(shù),與傳
統(tǒng)大型臺式1D-XRD 相比較,,具有原理構(gòu)造上的創(chuàng)新,,其表現(xiàn)在:
1) 采用透射衍射幾何技術(shù):即X 光束直接穿透樣品,探測器接收的是
透過樣品的衍射光束而非傳統(tǒng)臺式機(jī)探測器接收的反射光束,。
2) 采用大面積二維CCD 探測器而非傳統(tǒng)一維計數(shù)器,,探測面積為1024
x 256 pixels,且能同步進(jìn)行XRD 和XRF 信息采集,。
3) 采用樣品振動系統(tǒng)(NASA ),不使用傳統(tǒng)測角儀,,在樣品檢測
過程中,,X 光束和探測器均靜止不動,而所檢測樣品通過磁性連鎖裝置
高速振動,,以獲取衍射信息,。
XRD 基本原理—布拉格定律 XRD-BTX 原理構(gòu)造圖 XRD-Terra 機(jī)體
2、XRD-Terra 測試原理
XRD-Terra 測試分為三步,,啟動儀器(無需儀器校正)—制樣裝樣—檢測,。
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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使用XRD-Terra 專門配置的樣品制備系統(tǒng),將樣品研磨成粉末(粒徑D<150um),,
然后裝填進(jìn)樣品室中(樣品量m~15mg),,X 光束穿透樣品,探測器接收衍射光束,,
形成衍射圖譜,,得到樣品信息。
1)樣品制備及裝填
碾碎 濾篩 取樣 裝填
2)樣品測試過程
X 光束照射樣品 樣品對X 光束產(chǎn)生衍射 探測器接收衍射線 形成衍射圖譜
3)檢測結(jié)果
XRD 衍射圖譜 XRF 圖譜
三,、XRD-Terra 結(jié)構(gòu)系統(tǒng)
X 光管,、X 射線準(zhǔn)直器、探測器,、冷卻系統(tǒng),、樣品振動系統(tǒng)、電池電源系統(tǒng),、
WIFI 生成系統(tǒng)為Terra 的主要的部件,,其構(gòu)成了整個BTX 系統(tǒng)。
X 光管為微焦X 射線管,,靶材標(biāo)準(zhǔn)配置為Cu,、Co,并可根據(jù)檢測樣品情況
選擇使用Cr、Fe,、Ni,、Mo、Ag,、Wu 等,。管電壓為30kv,管電流為0.3mA,功率
為10w,。低功率管壓保證了射線管長使用壽命,,正常使用至少達(dá)10 年。微焦X
射線管保證了X 射線良好的聚焦性,。
X 射線準(zhǔn)直器采用針孔準(zhǔn)直系統(tǒng),,替代傳統(tǒng)大型臺式機(jī)的光學(xué)校準(zhǔn)部件, 光
柵作用*,。
探測器采用二維CCD 探測器,,探測面積1024 x 256 pixels,該探測器可有效
識別衍射光束和熒光光束,,對能量和位置極度靈敏,,可同步進(jìn)行XRD 及XRF 分
析。
冷卻系統(tǒng)采用Peltier 電子制冷,,可有效保證探測器正常工作溫度(-45°C)
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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樣品振動系統(tǒng)(NASA )替代傳統(tǒng)測角儀,,該裝置使得樣品在樣品室中
以6000HZ 的頻率振動,保證樣品檢測的多角度,,同時提高檢測樣品的統(tǒng)計量,。
電源系統(tǒng)使用110V / 200V 電壓,電池系統(tǒng)為鋰電池,,熱插拔,,獨立供電可
支持儀器4-6 小時工作時間。
儀器內(nèi)部自帶WIFI 無線生成系統(tǒng),,可通過該裝置與筆記本電腦遠(yuǎn)程連接,,
實現(xiàn)儀器的操控和數(shù)據(jù)傳輸。
四,、XRD-Terra 與同類產(chǎn)品的比較及特點
XRD-Terra 是世界上真正意義上的便攜式X 射線衍射儀,,與傳統(tǒng)X 射線
衍射儀相比較,具有以下特點:
XRD-Terra 大功率臺式機(jī)




透射衍射幾何技術(shù)
2D-XRD
反射衍射幾何技術(shù)
1D-XRD
構(gòu)

一體機(jī)便攜式設(shè)計
二維CCD 探測器
使用電子制冷,,無需水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
無測角儀,,代之以樣品振動系統(tǒng)
使用WIFI 無線連接,無機(jī)械移動部件
大型臺式機(jī)體
一維計數(shù)器
使用水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
使用測角儀,,步進(jìn)掃描檢測樣品
使用有線連接,,有機(jī)械移動部件
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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數(shù)




能同時進(jìn)行XRF 元素分析
二維CCD 探測器,,全譜接收
使用環(huán)境溫度-20°— 35°C
電子制冷系統(tǒng)
樣品制備更簡單,無需制片,,粒徑<150um 即可
樣品振動系統(tǒng),,可消除晶體擇優(yōu)取向,增加檢
測樣品的數(shù)量,,適合大顆粒樣品
操作使用簡單,,無需復(fù)雜參數(shù)設(shè)置和校正
幾無耗材,保養(yǎng)費用較低,,
無需專業(yè)實驗室,,
可滿足現(xiàn)場檢測使用,
可防塵,、防霧,、防震動
只能進(jìn)行XRD 分析
一維計數(shù)器,步進(jìn)掃描
使用環(huán)境溫度15℃~+25℃
水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
制樣復(fù)雜,,樣品需刮平打磨壓片,,粒徑<10um
樣品制備要求較高,必須消除擇優(yōu)取向
操作使用較為復(fù)雜,,需根據(jù)不同樣品設(shè)置不同
參數(shù)
建立專業(yè)的實驗室,并保證供電供水恒溫濕度
需專業(yè)人員操作使用,,保養(yǎng)費用較高
五,、XRD-Terra 的*性
XRD-Terra 的*性表現(xiàn)在:
1) 便攜式:整機(jī)質(zhì)量14.5kg,一體機(jī)設(shè)計,,無任何機(jī)械移動部件,,
機(jī)體攜帶電池系統(tǒng),無外接電源可實現(xiàn)獨立工作,,支持野外考察,。
2) 集成性:XRD 與XRF 技術(shù)集成,可同步對樣品進(jìn)行XRD 及XRF 分析,,
提供物質(zhì)成分,、物相及結(jié)構(gòu)信息。
3) 簡便性:包括儀器操作的簡便性和樣品制備的簡便性,。儀器操作一
鍵式按鈕設(shè)計,,無需校正,自動檢測,,無需額外關(guān)注和小心高壓系統(tǒng)和
水循環(huán)冷卻系統(tǒng)(儀器無額外高壓和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)),;樣品制備無需制
片、壓片,、刮平等,,只需經(jīng)過粉碎,、濾篩、裝樣三步,,整個過程只需3
分鐘,。
4) 無線傳輸:儀器自動產(chǎn)生局域網(wǎng)絡(luò),通過WIFI 與筆記本電腦實現(xiàn)無
線連接,,可實現(xiàn)遠(yuǎn)程操控和數(shù)據(jù)傳輸,,也可通過數(shù)據(jù)線有線連接。
5) 良好的環(huán)境適應(yīng)性:專為美國火星計劃地質(zhì)考察而研制,,儀器可防
霧,、防塵、防震動,,能適應(yīng)惡劣的使用環(huán)境,。
6) 低廉的維護(hù)成本:低功率X 射線管,可延長射線管功率(正常使用
10 年),,無需使用水循環(huán)冷卻系統(tǒng),,節(jié)約能源。
六,、XRD-Terra 的具體性能和參數(shù)
XRD-Terra 系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),、分析軟件、數(shù)據(jù)庫三大塊,。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為XRD-Terra 儀器,,由X 光管、X 射線發(fā)生器,、樣品振動系統(tǒng),、
二維陣列面探測器等組成。分析軟件配置上通用的XPOWDER 軟件,,能夠?qū)?br>美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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現(xiàn)樣品的物相分析,、晶胞分析(晶體結(jié)構(gòu))、應(yīng)力分析等,。數(shù)據(jù)庫為上zui權(quán)
威的ICDD 數(shù)據(jù)庫PDF,,以實現(xiàn)樣品的精確定位。
XRD-Terra 系統(tǒng)詳細(xì)性能參數(shù)見下表:
XRD-Terra 性能參數(shù)表
機(jī)體規(guī)格 尺寸 485 x 392 x 192 mm
重量 14.5 kg
供電系統(tǒng) 交流電 變壓器110V / 200V ,,波動<10%
電池系統(tǒng) DC鋰電池,,可支持儀器4-6小時工作,熱插拔
X 光管
光管類型 Co/Cu 可根據(jù)用戶選擇其他靶材
管電壓 30kv
管電流 300uA
功率 10w
X 射線發(fā)生器
輸出功率 90w
射線防護(hù) 磁性聯(lián)鎖裝置及輻射防護(hù)屏
輻射能級 <0.5 mRad/Hr
樣品振動系統(tǒng)
(取代測角儀
NASA )
振動頻率 6000Hz
角度范圍 5°— 55°(2θ)
zui小步長 0.001° θ
*步長 0.04°(2θ)
樣品要求 m~15mg /d<150um
探測器
類型 2D CCD
面積 1024 x 256 pixels
制冷 2D Peltier
效率 >98%
XRD 分辨率 0.25°(2θFWHM)
XRF 分辨率 230 eV (at 5.9 keV)
數(shù)據(jù)收集系統(tǒng) 儀器操作系統(tǒng) 基于 OS 的Linux 操作系統(tǒng)
內(nèi)存容量 40Gb
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
電腦配置 獨立于儀器,,根據(jù)使用需要選擇
分析軟件 XPOWDER
數(shù)據(jù)庫 PDF/ AMCSD
使用環(huán)境
溫度 -10°— 35°C
防塵
防霧
防震動
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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七,、使用XRD-Terra 檢測樣品所得XRD 衍射圖譜
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——石英衍射圖譜(Cu 靶)
2,、巖石土壤樣品——衍射圖譜(Co 靶)
花崗巖——特征峰d 值
花崗巖——各物相擬合譜線
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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砂巖(*)——特征峰d 值
砂巖(*)——各物相擬合譜線
八,、關(guān)于XRD-Terra 的一些疑問
1,、關(guān)于小功率與微量物質(zhì)的檢測
疑問:Terra/BTX 光管電壓30KV,管電流300UA,,功率如此之小,,能否檢測
得到微量物質(zhì),并保證檢測精度,?
回答:完*夠
原因:
1) 二維面探測器-CCD:
Terra/BTX 使用二維面探測器CCD,,收集整個衍射面內(nèi)的勞厄斑信息,傳統(tǒng)大
型臺式機(jī)使用一維計數(shù)器,其只能收集勞厄斑的一個截面段的信息,。因而,,探測
器搜集的信息量足夠大。
2) 樣品振動技術(shù)(NASA ):
大型臺式機(jī)使用反射衍射幾何技術(shù)和步進(jìn)掃描,,被測樣品保持固定,,使用測
角儀實現(xiàn)特定角度篩選、衍射并計數(shù),,每一個物相的一個晶粒的一個衍射面只進(jìn)
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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行一次衍射,。
Terra/BTX 使用透射衍射幾何技術(shù)及樣品振動技術(shù),被測物質(zhì)以5000HZ 的頻
率振動,,實現(xiàn)特定角度篩選,,同時,每個物相的一個晶粒的一個衍射面由于樣品
振動,,可以實現(xiàn)多次衍射,,從而,將較小的入射光束能量轉(zhuǎn)換為較大的衍射輸出
能量
3) 使用樣品振動技術(shù),,間接地增大了焦斑面積,使樣品室內(nèi)所有的樣
品都參加衍射,,提高了統(tǒng)計量,。
4) Terra/BTX 光管產(chǎn)生的X 射線光束與樣品之間的光路距離<0.5cm,可
以有效地降低X 光束的散射從而保持有效的光束強(qiáng)度,;大型臺式機(jī)使用
測角儀系統(tǒng),,X 光束與樣品之間的光路距離>10cm,這樣散射比較明顯,,
需要較高的功率來保證照射樣品的X 光束強(qiáng)度,。
2、關(guān)于15mg 檢測量與檢測的代表性
疑問:Terra/BTX 檢測樣品量只需15mg,,這樣的檢測量怎樣保證樣品的代表
性和足夠的衍射信息,?
回答:Terra/BTX 所檢測的樣品量比大型臺式機(jī)的檢測量更多
原因:
儀器所檢測到的樣品只是被X 光束所照射并產(chǎn)生衍射的那部分。大型臺式機(jī)
在樣品制備過程中所需樣品很多,,但是,,真正被檢測到的樣品只有一個X 光束焦
斑的面積,,一般儀器而言只有3-5mm,考慮其穿透性能,,總體而言,,所檢測到
的樣品量為10mg 左右。Terra/BTX 由于樣品震動系統(tǒng),,被加入到樣品室內(nèi)所有的
樣品由于高速震動,,都能夠保證被X 光束照射檢測到,因而,,其檢測量是制樣時
所加入的所有量,。
3、關(guān)于擇優(yōu)取向的消除
大型臺式機(jī):樣品制備時壓片,、刮片,,尤其是刮片這個步驟。因而,,其擇優(yōu)
取向的消除主要在于制樣質(zhì)量,。
Terra/BTX:樣品震動系統(tǒng)的存在,檢測時,,所有樣品會以5000hz 的頻率隨
即震動,,從而,*消除了擇優(yōu)取向,。
4,、關(guān)于熒光效應(yīng)的排除
X 光束照射樣品后,會產(chǎn)生吸收,、散射,、熒光、衍射等多種現(xiàn)象,,探測器在
接收這些信息時,,往往是不加區(qū)分的,表現(xiàn)在衍射圖譜上,,衍射為特征峰,,熒光、
散射,、吸收等則表現(xiàn)為背景,、噪音,尤其是熒光效應(yīng)對衍射分析是有害的,。
美國伊諾斯 便攜式X 射線衍射儀XRD-Terra
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Terra/BTX 使用對能量極為敏感的CCD 探測器,,能將熒光能量、散射能量,、衍射
能量區(qū)分開來,,并分別產(chǎn)生出三種衍射數(shù)據(jù)KaTXT/Film TXT/Thresh TXT,,消除熒
光效應(yīng)。
九,、XRD-Terra 的售后服務(wù)體系
上海集昊機(jī)電科技有限公司專為中國地區(qū)的伊諾斯產(chǎn)品客戶提供儀器咨詢,、
儀器推廣、儀器銷售,、儀器安裝,、軟件調(diào)試、使用培訓(xùn),、儀器校驗,、硬件維修與
維護(hù)等服務(wù)。該公司的售后服務(wù)體系由美國總公司主導(dǎo),,中國服務(wù)中心總直
接負(fù)責(zé),,實行24 小時服務(wù),服務(wù)網(wǎng)絡(luò)遍及北京,、上海,、深圳、成都,、鄭州,、
溫州等,當(dāng)用戶發(fā)生故障的時候,,數(shù)小時之內(nèi)給予響應(yīng),。尊重慣例,實行
12 個月的質(zhì)量保證期,,質(zhì)量保證期內(nèi)給予免費維修和維護(hù),,軟件升級的時候給
予免費升級。質(zhì)量保證期以外的期間,,需要維修的時候僅僅收取成本費,,并且負(fù)
責(zé)廠家,進(jìn)出口等事宜,。
該公司的售后服務(wù)在國內(nèi)同行業(yè)的便攜式XRD 及XRF 領(lǐng)域享有較好的聲譽(yù)。
擁有一支專業(yè)化的售服人才隊伍,,本科學(xué)歷以上者16 人,,并從事技術(shù)服務(wù)多年,
具有較多的技術(shù)經(jīng)驗,,能夠幫助用戶進(jìn)行項目的實施,。



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