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《發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定 凱氏定氮法》意見(jiàn)征集
2020年04月20日 11:02:00 來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：4885

氨態(tài)氮指以銨離子和氨兩種具體形式存在的氮,，如氨水、碳酸氫銨中的氮,。氨態(tài)氮在水相環(huán)境中有NH4 和NH3兩種形態(tài),，其中非離子氨（NH3）對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害，腐蝕魚(yú)蝦的鰓組織,，破壞鰓的呼吸功能,。而氨的毒害作用與水體的溫度及pH值有關(guān)，水溫和pH值越高,，則危害越大,。

　　【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】氨態(tài)氮指以銨離子和氨兩種具體形式存在的氮，如氨水,、碳酸氫銨中的氮,。氨態(tài)氮在水相環(huán)境中有NH4+和NH3兩種形態(tài)，其中非離子氨(NH3)對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害，腐蝕魚(yú)蝦的鰓組織,，破壞鰓的呼吸功能,。而氨的毒害作用與水體的溫度及pH值有關(guān)，水溫和pH值越高,，則危害越大,。
 
　　當(dāng)前，中國(guó)漁業(yè)水質(zhì)要求,，養(yǎng)殖水體中氨態(tài)氮含量一般以不超過(guò)0.2毫克/升為宜,。水體氨態(tài)氮0.2~0.5毫克/升時(shí)，不符合漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),，對(duì)魚(yú)的生長(zhǎng)和攝食有輕微影響,，需控制池水中氨態(tài)氮的含量。水體氨態(tài)氮大于0.5毫克/升,，表明水質(zhì)惡化,，水體污染嚴(yán)霞，魚(yú)類食欲減退,，抗病能力下降,，可能導(dǎo)致水產(chǎn)動(dòng)物氨中毒。
 
　　在水產(chǎn)養(yǎng)殖過(guò)程中,，氨態(tài)氮的主要可能來(lái)源于喂養(yǎng)家禽以及水產(chǎn)的發(fā)酵飼料中,。因此，為保證發(fā)酵飼料的質(zhì)量,，減少養(yǎng)殖水體中存在的氨態(tài)氮,，運(yùn)用科學(xué)方法對(duì)發(fā)酵飼料中的氨態(tài)氮進(jìn)行科學(xué)檢測(cè)很有必要。目前,，針對(duì)氨態(tài)氮的測(cè)定方法主要包括酸堿滴定法,、蒸餾后滴定法、甲醛法等,。此外,，含氨態(tài)氮廢水的處理技術(shù)主要有生物合成硝化法、離子交換法,、空氣蒸汽汽提法,、氯化及吸附、化學(xué)沉淀法等,。其中,，常用的酸堿滴定法的測(cè)定原理為：樣品與過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量硫酸,，根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,，計(jì)算樣品含氮量,。
 
　　近日，按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目工作安排,，由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口,，寧夏大學(xué)、寧夏飼料工程技術(shù)研究中心,、寧夏獸藥飼料監(jiān)察所,、寧夏飼料工作站、寧夏農(nóng)林科學(xué)院,、寧夏昊標(biāo)檢測(cè)服務(wù)研究院,、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)起草的《發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定 凱氏定氮法》征求意見(jiàn)稿現(xiàn)已完成。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》的要求,，公開(kāi)征求意見(jiàn),。征求意見(jiàn)截止時(shí)間為2020年5月10日,。
 
　　《發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定 凱氏定氮法》主要內(nèi)容包括范圍,、規(guī)范性引用文件、原理,、試劑與材料,、儀器和設(shè)備、試樣提取,、測(cè)定步驟,、分析結(jié)果的計(jì)算、精密度,。該項(xiàng)新的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定方法,，適用于發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定。
 
　　據(jù)了解,，凱氏定氮法測(cè)定發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的方法原理為：銨鹽易溶于水,，發(fā)酵飼料樣品直接加水震蕩制備提取液，加入氧化鎂,，氧化鎂與水緩慢生成微溶的氫氧化鎂,，然后加熱蒸餾出氨，用硼酸吸收,、滴定和計(jì)算,。測(cè)定過(guò)程中使用的試劑和材料包括氧化鎂及氧化鎂懸浮液、指示劑,、鹽酸,、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸銨,、硼酸,、1%的硼酸溶液,。檢測(cè)使用的儀器和設(shè)備有分析天平、滴定管,、凱氏蒸餾裝置,、錐形瓶、容量瓶,、消煮管,、振蕩器、刻度吸管,。
 
　　發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮成分含量的試樣提取方式為：稱取切碎的發(fā)酵飼料約20g于250mL 錐形瓶中,，加入100mL 蒸餾水，用橡膠塞密封瓶口,，振蕩器震蕩30min過(guò)濾,，濾液為試樣提取液，待測(cè),。測(cè)定步驟分為氨的蒸餾和空白測(cè)定兩個(gè)步驟,。其中，氨的蒸餾方法為：準(zhǔn)確吸取 10mL 樣品提取液于蒸餾裝置或消化管中,，分別加入 50mL 蒸餾水和 10mL 氧化鎂懸浮液,。將冷凝管末端浸入裝有 30mL 硼酸溶液(4.7)吸收液和 2 滴混合指示劑(4.2)的錐形瓶中。參照儀器說(shuō)明書(shū)蒸餾(蒸餾液不少于 150mL),，蒸餾完成后用少量的水沖洗冷凝管末端,，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)滴定。平行試驗(yàn)做兩份,。
 
　　以上新標(biāo)準(zhǔn)在制修訂過(guò)程中引用參考了《GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》,、《GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、《GB/T 14699.1 飼料 采樣》,、《GB/T20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備》,。
 
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