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《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》發(fā)布
2020年04月08日 09:38:11 來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：6410

近日，由山西省生態(tài)環(huán)境廳提出并監(jiān)督實(shí)施,，山西省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口,，山西省太原生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省運(yùn)城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,、山西省晉城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,、山西省臨汾生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西眾智檢測(cè)科技有限公司,、山西華普檢測(cè)技術(shù)有限公司參與起草的《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》發(fā)布,。該項(xiàng)新的山西省地方標(biāo)準(zhǔn)即將于2020年6月17日起實(shí)施。

　　【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】近日,，由山西省生態(tài)環(huán)境廳提出并監(jiān)督實(shí)施,，山西省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，山西省太原生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,、山西省運(yùn)城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,、山西省晉城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省臨汾生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,、山西眾智檢測(cè)科技有限公司,、山西華普檢測(cè)技術(shù)有限公司參與起草的《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》發(fā)布。該項(xiàng)新的山西省地方標(biāo)準(zhǔn)即將于2020年6月17日起實(shí)施,。
 
　　《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》規(guī)定了測(cè)定水中甲醇的變色酸分光光度法,，適用于山西省境內(nèi)地表水、地下水和廢水中甲醇的測(cè)定,。該項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容框架包括范圍,、規(guī)范性引用文件、方法原理,、干擾及消除,、試劑、儀器設(shè)備,、樣品采集與保存,、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度,、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,、廢物處置等。
 
　　據(jù)了解,，變色酸分光光度法測(cè)定水質(zhì)中的甲醇,，其方法原理為：在酸性溶液中，甲醇被高錳酸鉀氧化成甲醛,，再與變色酸反應(yīng)生成紫色化合物,。該化合物的吸光度與甲醇的含量成正比，在570nm波長(zhǎng)處測(cè)量該紫色化合物吸光度,，根據(jù)吸光度計(jì)算甲醇的含量,。
 
　　測(cè)定采用的試劑包括硫酸、1%高錳酸鉀溶液,、0.5%變色酸溶液,、5%亞硫酸鈉溶液、甲醇,、甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液,、甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。檢測(cè)用的儀器設(shè)備有分光光度計(jì),、電子天平,、實(shí)驗(yàn)用電爐或恒溫水浴鍋、具塞比色管,、冷卻裝置以及其它實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿,。
 
　　在樣品的采集與保存方面，標(biāo)準(zhǔn)明確指出,，地表水,、地下水和廢水樣品參照HJ/T 91、HJ/T 164的規(guī)定進(jìn)行采集,。使用500 mL棕色細(xì)口玻璃瓶采集樣品,，采樣瓶不宜用水樣進(jìn)行蕩洗，采樣時(shí),，水樣必須注滿(mǎn)容器,，上部不留空隙，立即加蓋,。樣品于2℃～8℃冷藏保存，48h內(nèi)完成測(cè)定,。
 
　　在分析步驟方面,，校準(zhǔn)曲線的配制應(yīng)按照下表1進(jìn)行：
 
　　在精密度和準(zhǔn)確度方面，標(biāo)準(zhǔn)指出，6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)甲醇含量在0.4 mg/L,、4 mg/L,、8 mg/L的樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6%～9.4%,、1.7%～6.9%,、0.4%～8.5%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.4%,、3.1%,、3.4%；重復(fù)性限為0.0 69 mg/L,、0.3 93 mg/L,、0.9 55 mg/L；再現(xiàn)性限為0.07 9 mg/L,、0.49 9 mg/L,、1.15 mg/L。
 
　　在質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方面,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,，每批次樣品(多20個(gè)樣品)應(yīng)至少分析一個(gè)全程序空白樣品，甲醇的全程序空白分析結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限,。當(dāng)發(fā)現(xiàn)空白濃度高于方法檢出限時(shí),，應(yīng)仔細(xì)查找干擾源。如采樣,、運(yùn)輸或保存過(guò)程存在影響分析結(jié)果的干擾因素,，需對(duì)出現(xiàn)問(wèn)題批次的樣品進(jìn)行重新采樣分析。
 
　　另外,，值得注意的是,，變色酸分光光度法中涉及到硫酸的使用，操作過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)狀況良好的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,。操作時(shí)應(yīng)注意人員的防護(hù)和對(duì)環(huán)境的保護(hù),，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)服，佩戴防酸手套,、口罩及護(hù)目鏡,，避免酸霧對(duì)人體的損傷。
 
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