本品為16β-甲基-llβ-羥基-17-(1-氧代丙基)-9-氟-21-氯-孕甾-1,,4-二烯-3,20-二酮,。按干燥品計(jì)算,,含C25H32ClFO5應(yīng)為97.0%~103.0%。 【性狀】 本品為類白色至微黃色結(jié)晶性粉末,。 本品在三lv甲烷中易溶,,在乙酸乙酯中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,,在水中不溶,。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為194~198℃,熔融時(shí)同時(shí)分解,。 比旋度 取本品,,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,,依法測(cè)定(通則0621),,比旋度應(yīng)為+99°至+105°,。 【鑒別】(1)取本品少許,加乙醇1ml,,混合,,置水浴上加熱2分鐘,加硝酸(1→2)2ml,,搖勻,,加硝酸銀試液數(shù)滴,即生成白色沉淀,。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集592圖)一致,。 (3)本品顯有機(jī)氟化合物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品,,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,,作為供試品溶液;精密量取2ml,,置100ml量瓶中,,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,,作為對(duì)照溶液,。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,,分別注入液相色譜儀,,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2.5倍,。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.25倍(2.5%),。 干燥失重 取本品,,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831),。 重金屬 取本品1.0g,,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十,。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100)為流動(dòng)相,;檢測(cè)波長為240nm,。理論板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計(jì)算不低于5000。 測(cè)定法 取本品,,精密稱定,,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液,,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,;另取丙酸氯倍他索對(duì)照品,,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,,即得,。 【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。 【貯藏】 遮光,,密封保存,。 【制劑】 丙酸氯倍他索乳膏
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