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原位大型凍干機是用于高要求樣品凍干處理的專業(yè)設(shè)備，其操作需遵循規(guī)范流程以確保凍干效果和設(shè)備安全,。以下是簡易使用方法及關(guān)鍵注意事項：
一、使用前準備
設(shè)備檢查
確認凍干機電源,、制冷系統(tǒng),、真空系統(tǒng)是否正常，各閥門,、儀表（如真空表,、溫度表）顯示是否準確。
檢查凍干腔,、冷阱內(nèi)壁是否清潔，無冰霜或殘留物（若有需提前化霜清理）,。
確保凍干瓶,、托盤等配件已消毒（可采用高溫滅菌或酒精擦拭）。
樣品預(yù)處理
樣品需預(yù)先凍結(jié)（可在冰箱或預(yù)凍艙中完成）,，凍結(jié)溫度通常低于共晶點10~20℃（如-40℃~-50℃）,，避免樣品在凍干過程中融化。
樣品分裝時厚度不宜超過3~5mm（太厚會影響凍干效率）,，均勻放置于托盤上,，預(yù)留空隙便于熱量和水汽傳導(dǎo)。
二,、操作流程
1.預(yù)凍階段
原位預(yù)凍（若設(shè)備支持）：
將樣品放入凍干腔,，關(guān)閉艙門，啟動預(yù)凍程序（設(shè)置溫度至-40℃~-60℃,，根據(jù)樣品特性調(diào)整）,，保持2~4小時直至樣品完全凍結(jié)。
非原位預(yù)凍：
提前用其他設(shè)備凍結(jié)樣品,，快速轉(zhuǎn)移至凍干腔托盤上,，避免樣品部分融化。
2.凍干階段
啟動真空系統(tǒng)：
打開凍干腔與冷阱之間的閥門,，啟動真空泵（如旋片泵,、分子泵），逐步將真空度降至10~30Pa（具體根據(jù)樣品需求調(diào)整,，真空度越高凍干速度越快）,。
升溫控溫：
啟動加熱系統(tǒng)（如板層加熱），緩慢升溫至樣品允許的最高溫度（通常為20℃~40℃,，避免超過共晶點導(dǎo)致樣品塌陷）,，保持溫度穩(wěn)定,，使冰晶升華。
監(jiān)控狀態(tài)：
觀察冷阱溫度（通常維持在-50℃~-80℃,，確保水汽凝結(jié)）,、真空度波動及樣品外觀（如是否出現(xiàn)鼓泡、萎縮）,，記錄凍干時間（通常持續(xù)12~48小時,，取決于樣品量和厚度）。
3.干燥結(jié)束與樣品取出
判斷凍干完成：
真空度穩(wěn)定不再波動,，冷阱霜層不再增厚,。
樣品重量不再變化（可通過稱重確認），外觀呈疏松多孔狀,。
破真空與取出：
關(guān)閉加熱系統(tǒng),，緩慢通入干燥氮氣（或空氣）破真空，打開艙門,，取出樣品立即密封（避免吸潮）,。
三、關(guān)鍵注意事項
安全操作
凍干過程中避免觸碰冷阱（溫度極低,，防止凍傷）,，真空系統(tǒng)運行時禁止強行打開艙門。
若使用易燃易爆樣品（如有機溶劑）,，需確認設(shè)備具備防爆功能,，且操作時遠離火源。
參數(shù)優(yōu)化
根據(jù)樣品特性（如共晶點,、熱穩(wěn)定性）調(diào)整預(yù)凍溫度和凍干升溫速率,，可通過預(yù)實驗確定最佳參數(shù)（如使用差示掃描量熱法DSC測定共晶點）。
大體積樣品可分層凍干,，或采用分步升溫策略（如先-20℃升華,，再逐步升至更高溫度解析殘留水分）。
設(shè)備維護
每次使用后清理冷阱冰霜（化霜時可開啟加熱功能）,，用中性清潔劑擦拭凍干腔,，避免腐蝕性殘留。
定期檢查真空泵油位（若為旋片泵）,，及時更換真空泵油,，防止真空度下降。
長期停機時保持凍干腔干燥,，可定期開機運行空泵維持系統(tǒng)狀態(tài),。
四、常見問題與應(yīng)對
真空度不足：檢查管路是否漏氣,、冷阱溫度是否過低,、真空泵油是否污染,，必要時更換密封件或維修真空泵。
樣品塌陷：可能因升溫過快超過共晶點,，需降低加熱溫度或減緩升溫速率,，或調(diào)整預(yù)凍溫度至更低。
凍干時間過長：增加樣品表面積（如分裝更?。?、提高真空度或適當升高板層溫度（在樣品耐受范圍內(nèi)）。
通過規(guī)范操作和參數(shù)優(yōu)化,，原位大型凍干機可高效完成生物制品,、藥品、食品等樣品的凍干保存,，保持樣品活性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,。若處理特殊樣品（如熱敏性生物材料），建議先進行小規(guī)模試驗驗證工藝可行性,。
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