液相色譜儀作為一種高精度的分析儀器,其校準(zhǔn)工作對于確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要,。
1.環(huán)境條件:室溫應(yīng)保持在(15~30)℃,,校準(zhǔn)過程中溫度變化不超過3℃(對于差示折射率檢測器,室溫變化不超過2℃),。室內(nèi)相對濕度控制在(20~85),,房間內(nèi)不得存放易燃、易爆,、強(qiáng)腐蝕性物品,,且無機(jī)械振動和電磁干擾,通風(fēng)良好,。
2.儀器檢查:確保色譜儀處于正常工作狀態(tài),,各部件連接正常,無泄漏等故障,。開啟色譜儀電源,,依次打開進(jìn)樣器、檢測器,、進(jìn)樣泵和梯度泵等,,使儀器預(yù)熱穩(wěn)定,。
液相色譜儀的流量校準(zhǔn)方法:
1.準(zhǔn)備工作:選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)液,如純水或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。將標(biāo)準(zhǔn)液通過特定的管路引入液相色譜儀的流動相系統(tǒng)中,。
2.設(shè)定參數(shù):根據(jù)儀器的性能和分析需求,設(shè)置合適的流速參數(shù),。例如,,對于常規(guī)的液相色譜分析,流速可能設(shè)定在0.5-1.0mL/min之間,。
3.測量記錄:啟動,,使標(biāo)準(zhǔn)液在設(shè)定的流速下流動。使用準(zhǔn)確的計量工具,,如電子天平或移液管,,準(zhǔn)確測量一定時間內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)液的體積。同時,,記錄儀器顯示的實際流速數(shù)值,。
4.計算誤差:根據(jù)測量得到的標(biāo)準(zhǔn)液體積和時間,計算出實際的平均流速,。將實際流速與儀器設(shè)定的流速進(jìn)行對比,,計算出流速誤差。一般來說,,流速誤差應(yīng)控制在±1以內(nèi),,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.調(diào)整優(yōu)化:如果流速誤差超出了允許范圍,,需要對儀器進(jìn)行調(diào)整,。常見的調(diào)整方法包括檢查泵的工作狀態(tài)、清洗或更換管路,、調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置等,。調(diào)整后重新進(jìn)行流量校準(zhǔn),直至流速誤差符合要求,。

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