一,、分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容

分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容包括方案的起草及審批,，檢測儀器的確認(rèn),。

適用性驗(yàn)證（包括準(zhǔn)確度試驗(yàn),、精密度測定,、線性范圍試驗(yàn),、專屬性試驗(yàn)等）和結(jié)果評價及批準(zhǔn)四個的方面,。

二、分析方法驗(yàn)證的基本步驟

首先是制定驗(yàn)證方案,，然后對大型精密儀器進(jìn)行確認(rèn),，最關(guān)鍵的一步是檢驗(yàn)方法的適用性試驗(yàn)，最后是檢驗(yàn)方法評價及批準(zhǔn),。

1,、驗(yàn)證方案的制定

檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證方案通常由質(zhì)量驗(yàn)證小組提出。根據(jù)產(chǎn)品的工藝條件,、原輔料化學(xué)結(jié)構(gòu),、中間體、分解產(chǎn)物查閱有關(guān)資料,，提出規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),，確定檢查項(xiàng)目，規(guī)定雜質(zhì)限度,，即為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案,。

根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案確定檢查和試驗(yàn)范圍，對檢驗(yàn)方法擬定具體操作步驟,，最后經(jīng)有關(guān)人員審批方可實(shí)施,。

2、大型精密儀器的確認(rèn)

分析測試中所用的檢測儀器一般可分為三類：

A,、普通儀器：崩解儀,，折光儀、分析天平,、酸度計(jì),、溶點(diǎn)測定儀、電導(dǎo)儀等,；

B,、較精密儀器：旋光儀、永停滴定儀、費(fèi)休氏水分測定儀,、 自動滴定儀,、藥物溶出度儀、可見分光光度計(jì),、電泳儀等,；

C、大型精密儀器：紫外分光光度計(jì),、紅外分光光度計(jì),、氣相色譜儀、高效液相色譜儀,、薄層掃描儀等,。

為了保證分析測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，每臺檢測儀器在投入正式使用之前都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn),。

檢測儀器的確認(rèn)是檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的基礎(chǔ),，應(yīng)在其它驗(yàn)證試驗(yàn)開始之前首先完成。

檢測儀器確認(rèn)工作內(nèi)容應(yīng)根據(jù)儀器類型,。技術(shù)性能而定,，通常包括：安裝確認(rèn)、校正,、適用性預(yù)試驗(yàn)和再確認(rèn),。

3、校正

校正是儀器確認(rèn)及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證中的一個重要環(huán)節(jié),，應(yīng)當(dāng)在驗(yàn)證試驗(yàn)以前進(jìn)行校正,。紫外分光光度計(jì)校正包括波長校正、吸收度測試,、準(zhǔn)確度測試,、雜散光檢查。

氣相色譜儀與高效液相色譜儀均要求做系統(tǒng)適用性試驗(yàn),。在規(guī)定的色譜條件下測定色譜柱的最小理論塔板數(shù),。分離度和拖尾因子，并規(guī)定變異系數(shù)應(yīng)不大于2％,。

對于化學(xué)檢驗(yàn)中使用的計(jì)量儀器包括容量瓶,、移液管、滴定管,、分析天平亦均應(yīng)校正,。

4、適用性預(yù)試驗(yàn)

儀器的安裝確認(rèn)完成以后,，在其功能試驗(yàn)符合要求的情況下,，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌穼ζ溥M(jìn)行適用性檢查,，以確認(rèn)儀器是否符合使用要求。

例如對熔點(diǎn)測定儀的適用性預(yù)試驗(yàn)是采用已知溶點(diǎn)的甲硝唑做試驗(yàn),，測試結(jié)果與已知熔點(diǎn)比較。

紫外分光光度計(jì)可用已知含量的某標(biāo)準(zhǔn)品試驗(yàn),，測得結(jié)果與已知數(shù)值對比,，確定儀器是否符合使用要求。

在完成上述各項(xiàng)試驗(yàn)工作的同時,，應(yīng)做好相應(yīng)的文件記錄等資料歸檔工作,，每一臺儀器均應(yīng)有一套完整的檔案資料。

5,、再確認(rèn)

為了確保儀器處于良好的使用狀態(tài),，對于一臺新購買的儀器在確認(rèn)工作結(jié)束以后，應(yīng)根據(jù)儀器的類別,。確認(rèn)的經(jīng)驗(yàn)制定再確認(rèn)的計(jì)劃,。

再確認(rèn)的時間間隔和內(nèi)容要根據(jù)儀器類別和使用情況決定，一般是3個月,、6個月或1年,。

儀器再確認(rèn)的內(nèi)容通常包括線路連接、附件備品消耗檢查,、清潔工作,、功能試驗(yàn)、工作日記等,，其中重點(diǎn)安裝確認(rèn)中的功能試驗(yàn),。

三、分析方法的適用性驗(yàn)證

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測要求,。

在起草藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時,，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證：在藥物生產(chǎn)方法變更、制劑的組分變更,、原分析方法進(jìn)行修訂時,，則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法也需進(jìn)行驗(yàn)證。

方法驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中,。

根據(jù)《中國藥典》附錄XIXA的原則要求,，檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證可分為三種情況處理。

1,、無需驗(yàn)證的方法,。如藥典(包括USP、EP,、CP,、JP等各國藥典)的方法,，一般只做系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確認(rèn)系統(tǒng)是否符合要求(主要指儀器穩(wěn)定性及柱的分離度是否達(dá)標(biāo)),。

2,、對比法。已在參比實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證過的分析方法,，可用對比試驗(yàn)的方法來確認(rèn)方法的可靠性,，即將本實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室用同一方法對同批樣品所測數(shù)據(jù)進(jìn)行比較(如至少取五個批號，每批重復(fù)測定五次),，判斷方法在本實(shí)驗(yàn)室的可行性,。

如有差異需查明原因或設(shè)計(jì)方案，對方法進(jìn)行再驗(yàn)證,。

3,、需進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證的方法。

四,、分析方法的評價及批準(zhǔn)

安裝確認(rèn)及適用性試驗(yàn)結(jié)束后,，應(yīng)將試驗(yàn)數(shù)據(jù)資料進(jìn)行匯總分析。對檢驗(yàn)方法作出正確的評價,，驗(yàn)證報(bào)告的說明及結(jié)論部分應(yīng)簡明扼要,。

試驗(yàn)中的主要偏差應(yīng)有適當(dāng)解釋。然后,，報(bào)主管審批,。檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的最終產(chǎn)物是一個經(jīng)過驗(yàn)證的方法—根據(jù)驗(yàn)證的結(jié)果制訂的由有關(guān)批準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法。

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