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實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)與期間核查的操作流程與具體步驟,!
設(shè)備校準(zhǔn)與期間核查的實(shí)施步驟需分別執(zhí)行,,具體流程如下:
一、設(shè)備校準(zhǔn)實(shí)施步驟
1,、校準(zhǔn)需求確認(rèn)
根據(jù)設(shè)備用途(如關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)),、校準(zhǔn)周期(如pH計(jì)每年校準(zhǔn))及法規(guī)要求(如CNAS認(rèn)可準(zhǔn)則CL01),確認(rèn)需校準(zhǔn)設(shè)備清單,。
2,、選擇校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)
優(yōu)先選擇獲得CNAS或CMA認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室(如中國(guó)),校準(zhǔn)范圍需覆蓋設(shè)備量程(如萬(wàn)用表需覆蓋0-1000V量程),。
3,、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
清潔設(shè)備(如天平托盤(pán)除塵)、預(yù)熱(如色譜儀預(yù)熱2小時(shí)),、記錄初始狀態(tài)(如電子秤零點(diǎn)漂移值),。
4、校準(zhǔn)執(zhí)行
按JJG規(guī)程操作:如電子天平校準(zhǔn)需加載標(biāo)準(zhǔn)砝碼(E2等級(jí)),依次測(cè)試10%,、50%,、100量程點(diǎn),記錄示值誤差(允許誤差≤±0.1mg),。
5,、校準(zhǔn)結(jié)果處理
接收校準(zhǔn)證書(shū)(含測(cè)量不確定度),確認(rèn)設(shè)備修正值(如溫度計(jì)在30℃時(shí)修正+0.3℃),,更新設(shè)備標(biāo)識(shí)(綠色“合格”標(biāo)簽),。
6、校準(zhǔn)后驗(yàn)證
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證:如校準(zhǔn)后的分光光度計(jì)測(cè)定鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08612),,吸光度偏差需≤2%,。
7、記錄歸檔
保存校準(zhǔn)證書(shū)(電子檔+紙質(zhì)),、修正值應(yīng)用記錄(如修改設(shè)備內(nèi)置校準(zhǔn)參數(shù)),。
二、期間核查實(shí)施步驟
1,、制定核查計(jì)劃
按設(shè)備風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)制定:
高風(fēng)險(xiǎn)設(shè)備:ICP-MS(每月1次),、恒溫恒濕箱(每季1次)
中風(fēng)險(xiǎn)設(shè)備:pH計(jì)(每半年1次)
低風(fēng)險(xiǎn)設(shè)備:磁力攪拌器(每年1次)
2、選擇核查方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法:用NIST SRM 1643e驗(yàn)證ICP-MS鉛檢測(cè)穩(wěn)定性(回收率85-115%)
設(shè)備比對(duì)法:3臺(tái)同型號(hào)電子天平稱(chēng)量同一砝碼(允差≤0.5mg)
留樣再測(cè)法:對(duì)穩(wěn)定性樣品(如橡膠硬度塊)每季度重復(fù)測(cè)試(RSD≤3%)
3,、核查執(zhí)行
環(huán)境控制:在23℃±1℃,、RH50%±5%條件下操作(如電子天平核查)
數(shù)據(jù)采集:至少3次重復(fù)測(cè)量(如紫外分光光度計(jì)測(cè)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)R2≥0.999)
4、結(jié)果分析
En值法:計(jì)算,,En≤1為合格(如原子吸收測(cè)銅En=0.8)
控制圖法:繪制X-R圖,,數(shù)據(jù)點(diǎn)超出±2σ警戒線(xiàn)需預(yù)警(如氣相色譜峰面積波動(dòng))
5、異常處理
停用設(shè)備:如發(fā)現(xiàn)電子天平示值漂移超過(guò)允許誤差(MPE)的150%
追溯影響:復(fù)查最近3個(gè)月檢測(cè)數(shù)據(jù)(如發(fā)現(xiàn)天平異常后復(fù)測(cè)留樣)
糾正措施:維修后重新校準(zhǔn)(如更換pH電極后按GB/T 27503重新校準(zhǔn))
6,、記錄與報(bào)告
核查記錄:包含環(huán)境參數(shù)(如溫度23.5℃),、原始數(shù)據(jù)(如稱(chēng)量值2.0003g/2.0005g/2.0001g)、判定結(jié)論
趨勢(shì)分析:年度匯總核查數(shù)據(jù)(如發(fā)現(xiàn)離心機(jī)轉(zhuǎn)速每年下降2rpm,,提示軸承磨損)
三,、關(guān)鍵差異對(duì)比
示例說(shuō)明
校準(zhǔn)實(shí)例:拉力試驗(yàn)機(jī)按JJG 139-2014校準(zhǔn),在500N量程點(diǎn)示值誤差需≤±1%,,校準(zhǔn)后更新力值修正系數(shù),。
核查實(shí)例:使用GBW10028奶粉中蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)稱(chēng)值24.1±0.3%),用凱氏定氮儀每月測(cè)試,,控制限設(shè)為±0.5%,。
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