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應(yīng)用 | X射線衍射在半導(dǎo)體行業(yè)中的應(yīng)用
X射線衍射（XRD）是一種強大的分析技術(shù),，通過研究X射線與晶體材料相互作用的衍射模式，揭示材料的原子結(jié)構(gòu)。自1912年Max von Laue發(fā)現(xiàn)X射線可被晶體衍射以來,，這一技術(shù)在材料科學(xué)中發(fā)揮了關(guān)鍵作用，尤其是在半導(dǎo)體行業(yè),。半導(dǎo)體是現(xiàn)代電子設(shè)備（如計算機,、智能手機和LED）的核心，其性能高度依賴于晶體結(jié)構(gòu)的精確控制,。XRD在半導(dǎo)體制造中用于表征材料結(jié)構(gòu),、檢測缺陷和優(yōu)化工藝，是確保器件性能和可靠性的重要工具,。
XRD基于X射線與晶體材料相互作用的衍射現(xiàn)象,。當X射線照射到晶體上時，會根據(jù)晶格平面間距發(fā)生衍射,，形成的衍射模式,。這種現(xiàn)象由Bragg定律描述：
2dsinθ=nλ
其中，d是原子平面間距,，θ是入射角,，n是整數(shù)，λ是X射線的波長,。這一定律是理解和解釋衍射模式的基礎(chǔ),。
XRD的歷史始于1912年Max von Laue的發(fā)現(xiàn)，隨后William Henry Bragg和William Lawrence Bragg父子提出了Bragg定律,，并因其在X射線晶體學(xué)中的貢獻于1915年獲得諾貝爾物理學(xué)獎,。在實際操作中，樣品置于X射線衍射儀中,，X射線束照射樣品,，衍射的X射線被檢測器捕獲，其強度隨散射角變化形成衍射圖,。這種圖譜包含對應(yīng)于不同晶面平面的峰值,，揭示材料的晶體結(jié)構(gòu)。
XRD的典型應(yīng)用包括識別未知材料,、確定晶體結(jié)構(gòu),、測量晶粒大小和形狀,、分析晶粒的優(yōu)先取向（紋理）以及量化樣品中不同相的含量。在半導(dǎo)體行業(yè),，XRD特別用于表征電子器件中使用的材料,，確保晶體結(jié)構(gòu)的精確控制。
XRD測量通常需要以下組件：
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X射線源：通常使用銅靶,，產(chǎn)生波長為1.54 Å的X射線,。
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單色器：過濾X射線束，確保其單色性,。
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準直器：引導(dǎo)X射線束朝向樣品,。
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樣品夾持器：固定樣品并允許旋轉(zhuǎn)以滿足Bragg定律。
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檢測器：測量衍射X射線的強度,。
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衍射儀可設(shè)置不同幾何形狀,，如θ/2θ掃描，其中樣品以角度θ旋轉(zhuǎn),，檢測器以2θ旋轉(zhuǎn),，滿足Bragg定律。
半導(dǎo)體中晶體結(jié)構(gòu)的重要性：
半導(dǎo)體材料是現(xiàn)代電子設(shè)備的基礎(chǔ),，其導(dǎo)電性能在導(dǎo)體和絕緣體之間,，依賴于晶體結(jié)構(gòu)。晶體結(jié)構(gòu)決定以下關(guān)鍵屬性：
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帶隙：價帶和導(dǎo)帶之間的能量差,，決定材料是導(dǎo)體、絕緣體還是半導(dǎo)體,。
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載流子遷移率：電子和空穴在晶格中的移動能力,，影響電子器件的速度和效率。
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光學(xué)性質(zhì)：材料與光相互作用的方式,，對光電器件如LED和太陽能電池至關(guān)重要,。
常見的半導(dǎo)體材料包括硅（Si）、鍺（Ge）和化合物如砷化鎵（GaAs）,，它們具有特定的晶體結(jié)構(gòu)：
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硅和鍺具有鉆石立方結(jié)構(gòu),，每個原子以四面體排列與四個鄰居鍵合。
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GaAs具有閃鋅礦結(jié)構(gòu),，類似于鉆石結(jié)構(gòu),，但由兩種不同原子交替組成。
任何偏離晶體結(jié)構(gòu)的缺陷或雜質(zhì)都會顯著改變這些性質(zhì),。例如：
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點缺陷：空位或間隙原子可能作為載流子陷阱,，影響器件性能。
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位錯：提供電流泄漏路徑或改變材料力學(xué)性質(zhì),。
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晶粒邊界：在多晶材料中影響電導(dǎo)率,。
因此,，表征晶體結(jié)構(gòu)對于確保半導(dǎo)體器件的質(zhì)量和性能至關(guān)重要。
在半導(dǎo)體行業(yè),，XRD在器件制造的不同階段用于表征材料,。
1. 表征塊體材料：
晶格參數(shù)：通過衍射峰位置確定原子間距，了解材料的物理性質(zhì),，如熱膨脹系數(shù)或彈性常數(shù),。
識別晶體缺陷：衍射峰的寬度和形狀提供缺陷存在和密度的信息，較寬的峰表示晶粒較小或缺陷密度較高,。
測量取向：晶體的取向?qū)υS多器件至關(guān)重要,，不同晶向可能具有不同的電學(xué)或光學(xué)性質(zhì)。例如,，硅的（100）取向常用于CMOS器件,，因其對晶體管性能有利。
2. 表征薄膜：
確定厚度：薄膜的衍射圖顯示稱為Kiessig條紋的干涉條紋,，條紋間距與膜厚成反比,。這對控制柵極介質(zhì)的厚度尤為重要，小的厚度變化會影響器件性能,。
測量應(yīng)變：在外延層中,，通過比較平面內(nèi)和平面外晶格參數(shù)確定應(yīng)變。壓縮或拉伸應(yīng)變可通過應(yīng)變硅技術(shù)工程化,，以提高晶體管載流子遷移率,。
組成分析：對于合金薄膜如SiGe或AlGaAs，晶格參數(shù)是合金組成函數(shù),。通過測量晶格參數(shù),，可確定組成，這對調(diào)整帶隙和其他性質(zhì)至關(guān)重要,。
3. 其他應(yīng)用：
監(jiān)測工藝步驟：如退火可能導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)變化,，如重結(jié)晶或相變。實時XRD可監(jiān)測這些變化,，優(yōu)化工藝,。
質(zhì)量控制：在制造中，XRD用于確保每個晶圓滿足所需的晶體質(zhì)量標準,，檢查晶格參數(shù),、取向和缺陷密度的一致性。這有助于保持高產(chǎn)量和可靠性,。
此外,，高級技術(shù)如掠入射X射線衍射（GIXRD）和X射線反射率（XRR）用于表面和界面表征，這對研究納米材料和薄膜結(jié)構(gòu)至關(guān)重要,。
二硫化鎢（WS2）作為一種典型的二維過渡金屬硫化物材料,，在半導(dǎo)體領(lǐng)域展現(xiàn)出了的應(yīng)用潛力,。與石墨烯類似，WS2具有原子級的厚度和優(yōu)異的電學(xué),、光學(xué)特性,，但不同于石墨烯的是，它擁有一個直接帶隙,，這使得它在光電器件中特別有吸引力,。本研究[1]通過改進的化學(xué)氣相沉積（CVD）方法合成了不同形貌的2H-WS?納米片，并系統(tǒng)分析了其晶體結(jié)構(gòu),。X射線衍射（XRD）技術(shù)在此過程中發(fā)揮了關(guān)鍵作用,。如圖3所示，樣品的XRD圖譜顯示在2θ=29.2°,、44.26°和60.18°處存在三個強衍射峰,，分別對應(yīng)2H-WS?的（004）、（006）和（112）晶面（JCPDS No: 00-008-0237）,，證實了六方相結(jié)構(gòu)（空間群P63/mmc）的形成,。通過對比標準卡片，未檢測到雜質(zhì)峰,，表明樣品具有高結(jié)晶純度,。
進一步通過謝樂公式計算晶粒尺寸，結(jié)果顯示2H-WS?納米片的平均晶粒尺寸約為62.8 nm,。結(jié)合布拉格方程及六方晶系晶格常數(shù)公式,，計算得到晶格常數(shù)為a=b=3.153 Å，c=12.245 Å,，與標準值一致,，驗證了材料的結(jié)構(gòu)完整性。此外,，XRD數(shù)據(jù)為后續(xù)形貌與生長機制的關(guān)聯(lián)分析提供了結(jié)構(gòu)基礎(chǔ),，例如不同形貌（三角形,、六邊形等）的形成與晶面生長速率的差異密切相關(guān),。
綜上，XRD在本研究中不僅用于確認2H-WS?的相純度與晶格參數(shù),，還通過晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)分析為CVD生長條件的優(yōu)化提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持,。
沉積的2H-WS2納米片的XRD譜圖
X射線衍射是半導(dǎo)體行業(yè)的重要技術(shù)，提供關(guān)于材料晶體結(jié)構(gòu)的詳細信息,。從確定晶格參數(shù)和識別缺陷到測量薄膜厚度和應(yīng)變,，XRD在材料表征和質(zhì)量控制的每個步驟中都發(fā)揮作用。隨著行業(yè)繼續(xù)推動小型化和性能極限,，XRD在確保半導(dǎo)體材料結(jié)構(gòu)完整性和最佳性質(zhì)方面的作用將至關(guān)重要,。
由貝拓科學(xué)自主研發(fā)設(shè)計生產(chǎn)的臺式多晶X射線衍射儀BRAGG110,，采用面陣型光子計數(shù)半導(dǎo)體探測器：擁有高靈敏的特性，可實現(xiàn)單光子計數(shù),，具有動態(tài)范圍大,、雙閾值、抗強輻射長時照射,、長壽命的特點,。使用固定測角儀系統(tǒng) 包括靜止不動的 X 射線源和探測器；支持點線兩種球管焦斑模式,。還支持多種數(shù)據(jù)采集模式,，可以使用固定照相模式獲取 2D 衍射幀。
參考文獻
[1]Yan, Jiashuo, et al. "CVD controlled preparation and growth mechanism of 2H-WS2 nanosheets." Vacuum 207 (2023): 111564.
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