背散射電子成像

掃描電鏡成像主要是利用樣品表面的微區(qū)特征，如形貌,、原子序數(shù),、晶體結(jié)構(gòu)或位向等差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號,，使熒光屏上不同的區(qū)域呈現(xiàn)出不同的亮度,，從而獲得具有一定襯度的圖像。

當電子束和試樣表層發(fā)生作用時,，會產(chǎn)生大量的背散射電子,，這些背散射電子襯度包含三種信息：

1. 樣品表層形貌信息，凸起,、尖銳和傾斜面的背散射電子多,，探頭接收到的信號強，圖像較亮,，即形貌襯度 (topography contrast),；

2. 原子序數(shù)信息，原子序數(shù)越大,，背散射電子越多,，探頭接收到的信號越強，反映在圖像上就越亮,，即原子序數(shù)襯度成像(Z-contrast),；

3. 晶體取向信息，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向,。晶體取向和入射電子束方向的改變均可導(dǎo)致 BSE 強度的改變 (Electron channeling contrast,，簡稱 ECC，由此得到的襯度像簡稱 ECCI),。

這篇文章主要講掃描電鏡成像中 ECCI 的原理及應(yīng)用,。

Part.1 ECCI 的歷史

20 世紀 60 年代末 70 年代初,，由 Coaster，Booker 等人發(fā)現(xiàn)晶體取向也能產(chǎn)生襯度,，他們提出和發(fā)展了電子通道效應(yīng)和技術(shù),，這一發(fā)現(xiàn)很快地在材料科學(xué)的各個領(lǐng)域被用來進行有關(guān)結(jié)晶學(xué)問題的研究，但沒有得到廣泛應(yīng)用,。近幾年由于電鏡技術(shù)提高,，開始發(fā)揮其有效作用，與晶體取向以及晶體內(nèi)缺陷密度有關(guān)聯(lián)的襯度顯示,，能解析很多材料顯微現(xiàn)象,，從而擴大了掃描電鏡的功能和應(yīng)用范圍。

Part.2 ECCI 的原理

金屬,、陶瓷,、礦物等材料多為多晶材料，且每個晶粒取向不盡相同,。當入射電子束照射到樣品表面時,，試樣表層晶面和入射電子束的夾角也不相同。

入射電子束與晶面間的夾角越大時,，溢出試樣表面的背散射電子就越多,，探頭接收到的信號越強，圖像亮度越高,；相反,，入射電子束與晶面之間的夾角越小時，晶面間形成通道,，背散射電子多數(shù)進入試樣內(nèi)部，溢出試樣表面的背散射電子越少,，信號越弱,，圖像越暗。

由此可形成電子通道襯度成像 (ECCI),，原理如圖所示,。

電子通道襯度成像原理粒子模型示意圖

入電子束與晶面的夾角對背散射電子強度的影響：(a) 夾角越大背散射電子數(shù)目越多；(b) 夾角變小時背散射電子減少,。

對于成分均勻,、且拋光成平面的多晶材料，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向,。相對取向差越大的晶粒,，成像越亮，因此可以定性地知道晶粒的取向分布情況,。

Part.3飛納臺式掃描電鏡的 ECCI 應(yīng)用

掃描電鏡下金相：不同晶粒的明暗不同

掃描電鏡下鋰電池正極材料顆粒切片

掃描電鏡下鋼鐵 HCP 馬氏體（明暗條紋代表不同晶面取向）

掃描電鏡下鋼鐵孿晶 (不同條紋方向代表不同的滑移面)

Part.4 ECCI 的部分應(yīng)用案例

01 研究金屬的變形

應(yīng)用電子通道顯微術(shù)可以觀察多晶試樣的位向襯度,，可以顯示未經(jīng)金相腐蝕的晶界,，特別是孿晶界和亞晶界，可用來分析多晶材料塑性變形的性質(zhì),。

掃描電鏡下變形微觀組織的 ECCI 像（左圖）0.05 真應(yīng)變,，（右圖）0.1 真應(yīng)變

02研究裂紋擴展

材料拉伸斷裂時，裂紋擴展方向與材料內(nèi)部的微觀組織有關(guān),。

掃描電鏡下裂紋擴展樣品微觀組織的 ECCI 像（左圖）沿晶界擴展,，（右圖）沿變形孿晶界擴展

配合飛納電鏡的原位拉伸樣品臺，可以實時觀察裂紋擴展與材料微觀組織的相關(guān)關(guān)系,，并可對擴展方向和擴展速率做定量分析,。

03 結(jié)合 EBSD 使用

在 EBSD 面掃之前,先用 ECCI 成像觀察晶粒尺寸, 發(fā)現(xiàn)缺陷、形變區(qū)及再結(jié)晶晶粒等區(qū)域,，然后用 EBSD 技術(shù)設(shè)定合理的掃描區(qū)域大小及掃描步長對感興趣區(qū)域進行晶體取向標定,。EBSD 與 ECCI 的結(jié)合可以充分發(fā)揮晶體取向成像技術(shù)在材料研究中的優(yōu)勢。EBSD 的空間分辨率約為 30nm~50nm,，而 ECCI 可以觀察到 EBSD 看不到的特征,，比如位錯結(jié)構(gòu)、孿晶界,、變形帶等,，因此，ECCI 與 EBSD 的連用,，可以提高 EBSD 的空間分辨率,。

04應(yīng)用與納米材料研究

由于 ECCI 成像技術(shù)可以觀察到納米結(jié)構(gòu)，因此該技術(shù)在納米材料研究領(lǐng)域會有一定的應(yīng)用前景?，F(xiàn)在已經(jīng)應(yīng)用到實用鋼和半導(dǎo)體（如 SiC,、GaN、SiGe 等）領(lǐng)域的分析,。

Part.5 樣品制備

對于 ECCI 成像,，樣品的制備和 EBSD 技術(shù)要求一樣，試樣表面需盡可能的平整,，從而盡較大程度濾掉形貌襯度,。同時要求樣品表層無殘余應(yīng)力，表層晶體信息未受到破壞,。

通常用于 EBSD 制樣的機械拋光,、電解拋光和振動拋光等方法，均可制備出用于背散射成像觀察的樣品,。建議采用結(jié)合離子研磨拋光儀的方式,，可以獲得大面積的 ECCI 圖像觀察區(qū)域。

SEMPREP SMART 配備了高能量和可選的低能量氬離子槍,。這款設(shè)備是用于掃描電子顯微鏡（SEM）和電子背散射衍射（EBSD）樣品的最終加工和清潔的理想選擇,。離子加工可以改進和清潔機械拋光的 SEM 樣品,，并為 EBSD 分析制備無損表面。該設(shè)備還適用于快速截面加工,。為您制備高精度和高質(zhì)量的樣品,，例如在半導(dǎo)體測試或鋰離子電池隔膜的截面檢查中均能實現(xiàn)出色的效果。

鑲嵌在鈦中的鎳絲的橫截面加工

鎳絲的 EBSD 圖

使用氬離子拋光儀的橫截面無需任何額外處理即可用于 EBSD 分析

SEMPREP SMART 臺式離子研磨儀

• 定位精準：可實現(xiàn) ±1 微米

• 離子槍能量最高：0-16kV

• 超大樣品腔室：可容納直徑 50mm

• 制冷設(shè)計：液氮 LN2 制冷

• 可選特色功能：支持真空轉(zhuǎn)移

參考文獻

[1] I. Gutierrez-Urrutia, D. Raabe, Dislocation and twin substructure evolution during strain hardening of an Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C TWIP steel observed by electron channeling contrast imaging, Acta Materialia, Volume 59, Issue 16, 2011, Pages 6449-6462, ISSN 1359-6454

[2] Motomichi Koyama, Eiji Akiyama, Kaneaki Tsuzaki, Dierk Raabe,Hydrogen-assisted failure in a twinning-induced plasticity steel studied under in situ hydrogen charging by electron channeling contrast imaging, Acta Materialia, Volume 61, Issue 12,2013, Pages 4607-4618,ISSN 1359-6454