熱重分析儀在材料研究、化學(xué)分析等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,,精準(zhǔn)操作對(duì)獲取可靠數(shù)據(jù)至關(guān)重要,,以下為其操作流程介紹。
準(zhǔn)備工作
樣品準(zhǔn)備:選取適量有代表性的樣品,,確保其均勻且無(wú)雜質(zhì),。樣品質(zhì)量一般控制在幾毫克到幾十毫克,用精度高的天平準(zhǔn)確稱(chēng)重并記錄,。
儀器檢查:開(kāi)啟儀器電源,,檢查儀器外觀有無(wú)損壞,各部件連接是否穩(wěn)固,。查看氣體管路是否連接正確且無(wú)泄漏,,確保載氣(如氮?dú)狻⒖諝獾龋庠磯毫φ,!?/p>
儀器參數(shù)設(shè)置
溫度范圍:依據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度和終止溫度,。例如分析有機(jī)材料熱分解,起始溫度可設(shè)為室溫,,終止溫度設(shè)至材料分解的溫度以上,。
升溫速率:常見(jiàn)升溫速率為 5 - 20℃/min。速率過(guò)快可能使樣品反應(yīng)滯后,,過(guò)慢則實(shí)驗(yàn)耗時(shí)久,。一般有機(jī)樣品選 10℃/min 左右。
氣體流量:載氣流量影響樣品周?chē)鷼夥窄h(huán)境,,通常設(shè)置在 50 - 100mL/min,。
樣品測(cè)試
放置樣品:打開(kāi)儀器爐體,放入樣品,。
啟動(dòng)測(cè)試:在儀器操作軟件上點(diǎn)擊 “開(kāi)始”,,儀器按設(shè)定參數(shù)升溫并實(shí)時(shí)記錄樣品質(zhì)量變化,。測(cè)試過(guò)程中勿開(kāi)啟爐體,避免干擾,。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析
測(cè)試結(jié)束后,,軟件自動(dòng)生成熱重曲線(TG 曲線)和熱重曲線(DTG 曲線)。分析曲線特征,,如起始分解溫度,、最大分解速率溫度、殘留質(zhì)量等,,結(jié)合樣品特性得出結(jié)論,。
操作熱重分析儀需嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致,每次測(cè)試后及時(shí)清理儀器,,定期維護(hù),,確保儀器性能良好,為科研與生產(chǎn)提供可靠數(shù)據(jù),。
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