LD-TGA系列熱重分析儀TGA適用于研究材料的熱穩(wěn)定性,、分解過程,、吸附與解吸、氧化與還原,、成分的定量分析,、添加劑與填充劑的影響、水分與揮發(fā)物,、反應動力,，廣泛應用于塑料、橡膠,、涂料,、藥品、催化劑,、無機材料,、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控,。

LD-TGA系列熱重分析儀TGA主要技術參數如下：

1,、溫度范圍：TGA101 室溫~1200℃（TGA103 溫度：室溫~1550℃）

2,、溫度分辨率：0.01℃

3、溫度波動：±0.01℃

4,、升溫速率：0.1~100℃/min

5,、溫控方式：PID 控制，升溫,、恒溫,、降溫

6、程序控制：程序設置多段升溫恒溫,，可以同時設置五段

7,、天平測量范圍：0.01mg～3g ,可擴展至50g

8、天平精度：0.01mg

9,、恒溫時間： 任意設定

10,、分辨率：0.1μg

11、顯示方式：7 寸漢字大屏液晶顯示

12,、氣氛裝置：內置氣體流量計,，包含兩路氣體切換和流量大小控制(氣氛：惰性、氧化性,、還原性,、靜態(tài)、動態(tài))

13,、軟件：智能軟件可自動記錄TG 曲線進行數據處理,、TG/DTG、質量,、百分比坐標可以任意切換,；軟件帶自動調節(jié)功能，根據圖譜顯示,，自動延伸,，縮放

14、氣路可以設置多段自動切換,，無需手動調節(jié),。

15、數據接口：標準USB 接口,，專用軟件（軟件不定期免費升級）

16,、電源：AC220V 50Hz

17、曲線掃描：升溫掃描,、降溫掃描

18,、可以同時打開五條測試圖譜，比對分析

19、降溫時間：≤15min（1000℃~室溫）,；選配風冷降溫裝置,，快速降溫，提高測試效率

20,、坩堝類型：陶瓷坩堝,、鋁坩堝

21、坩堝尺寸：5×5mm,；7.5×7.5mm

22,、標準物：一份

礦物的熱重分析實驗

實驗原理

在加熱時物質質量的改變是失重法的基礎。大多數礦物(例如黏土,、石灰石,、白云石等)或濕化學法合成的氧化物(ZrO2、Al2O3,、TiO2等)前軀體在加熱時都要放出氣體(如CO2,、HO等)，因而質量減輕,。用熱天平測出物質在加熱過程中不同溫度下質量的損失百分率,，以溫度和失重百分率為橫、縱坐標,，繪出失重曲線，根據曲線斜率即可確定該礦物的失重溫度,。黏土礦物在加熱時主要進行脫水(自由水和結構水),，因此往往又稱其失重曲線為脫水曲線。

研究證明,，不同礦物具有不同的失重曲線,，若將未知礦物的失重曲線與一套純礦物的標準曲線進行比較，即可鑒定未知礦物組成,。

但是必須指出,，在許多情況下黏土或礦巖往往不止含一種礦物，而有些礦物的失重溫度范圍常常相差不大或基本一樣,，這就給單憑失重曲線鑒定礦物組成帶來困難,，因此確定礦物組成還需和其他研究方法(如X射線分析、電子顯微鏡分析等)配合,，才能獲得可靠的結果,。

儀器與試劑

熱重分析裝置

1-電源;2-變壓器;3-天平;4-電爐;5-:6-熱電偶;7--電位差計

實驗步驟

(1)將系有鉑金絲的坩堝掛在天平盤的鏈子上。

(2)調整天平水平,，并使鏈子,、坩堝等不與天平底盤孔、桌子孔、電爐爐膛等接觸,。

(3)用砂粒使天平平衡后,，精確稱量約1g黏土試樣放入坩堝內，記錄下試樣質量,。

(4)用黏土蓋板蓋上電爐口,，把單相自耦變壓器調至零點，經教師同意后供電,。

(5)調整變壓器緩慢升溫(約10℃/min),，同時檢查熱電偶正、負端,，并接在電位差計上,。

(6)將10mg的砝碼放在左邊的天平盤上，逐漸升溫,，至天平重新平衡時,，記下瞬間溫度，然后再加10mg砝碼,，并使天平再度平衡時記錄瞬間溫度;重復上述操作至爐溫達到800℃時,，停止實驗(爐溫達到400℃時每次加在左邊天平盤上的砝碼可酌情增多)。

數據處理

根據下表的實驗記錄,，以質量分數(失重百分數)為縱坐標,，以溫度為橫坐標繪出熱重曲線，并對實驗結果作必要討論,。

結果分析

熱重分析是通過測量樣品在程序控溫條件下的質量變化與溫度（或時間）的關系,，來研究物質熱穩(wěn)定性、分解過程及成分組成的分析技術,。可以通過熱重分析實驗的結果,，判斷物質的性質和反應過程：

1. 判斷物質的熱穩(wěn)定性

（1）起始分解溫度（Td）：

樣品質量開始顯著下降的溫度，反映物質的熱穩(wěn)定性,。如PVC的起始分解溫度越低,，耐熱性越差；陶瓷或金屬氧化物的起始分解溫度高,，熱穩(wěn)定性強,。

（2）失重平臺與殘留量：

①若曲線存在明顯的失重平臺，說明樣品在特定溫度區(qū)間內發(fā)生分步分解（如結晶水脫除,、官能團斷裂等）,。如塑料中填料（如碳酸鈣）含量測定：殘留量越高，填料比例越大,。

②殘留質量（通常為高溫下的殘渣）可判斷樣品的無機成分含量（如填料,、灰分）或最終分解產物（如金屬氧化物）,。如藥品熱穩(wěn)定性評估：殘留量可反映分解是否完一全或是否生成穩(wěn)定產物。

2. 分析熱分解過程與反應機理

（1）失重速率與階段數

①熱重曲線的斜率對應失重速率,，斜率越大,，分解反應越劇烈。

②單階段失重：可能為單一成分的分解（如碳酸氫鈉受熱分解為 CO?和 Na?CO?）,。

③多階段失重：表明樣品含多種熱穩(wěn)定性不同的成分,，或經歷復雜反應（如聚合物先脫揮發(fā)分，再鏈斷裂,，最后碳化）,。

（2）特征溫度點

①峰值溫度（Tp）：失重速率最快時的溫度，可用于對比同類物質的分解活性（如不同晶型藥物的 Tp 差異）,。

②完一全分解溫度：樣品質量基本不變時的溫度,，反映分解反應的終止點。

（3）應用場景：

①研究阻燃材料的分解行為：通過失重曲線判斷阻燃劑的起效溫度和抑煙效果,。

②分析高分子材料的熱氧老化過程：區(qū)分氧化分解與單純熱分解的階段,。

3. 定量分析成分組成

根據各階段失重率，結合化學反應式或已知成分的熱行為,，可定量計算樣品中各組分含量,。如水合物中結晶水含量：若樣品為 CuSO??5H?O，第一階段失重對應結晶水脫除（理論失重率為 36%）,，可通過實測失重率驗證純度,。再如共聚物中各單體比例：如聚氯乙烯 - 醋酸乙烯共聚物（PVC-VA），可通過脫 HCl（第一階段）和脫醋酸（第二階段）的失重率計算 VA 含量,。

注意事項：需結合標準物質或理論計算,，排除副反應（如氧化、吸潮）對質量的干擾,。

4. 判斷熱反應的類型與產物

單獨 TGA 難以直接確定分解產物，需結合傅里葉變換紅外光譜（FTIR）,、質譜（MS）或氣相色譜（GC）等聯用技術,，分析揮發(fā)物成分，從而判斷反應類型,。例如有機物熱分解：若檢測到 CO?,、H?O，可能為氧化分解,；若檢測到 HCl,，可能為含氯聚合物（如 PVC）的脫鹵反應。

若殘留質量大于理論值,，可能發(fā)生氧化反應（如金屬單質氧化為氧化物,，質量增加）,。若失重率超過理論值，可能伴隨揮發(fā)分逸出或升華（如含溶劑的樣品）,。

5. 評估材料的加工適應性

對于高分子材料,，需關注其熔融溫度（Tm）與起始分解溫度（Td）的差值：若 Td >> Tm，材料適合熱加工（如注塑,、擠出）,；若 Td 接近或低于 Tm，需添加穩(wěn)定劑（如抗氧劑,、熱穩(wěn)定劑）改善加工性能,。

如通過TGA確定塑料加工溫度上限，避免材料降解,；在食品添加劑行業(yè),，可通過TGA判斷香精、色素在高溫烘焙中的耐受性,。

6. 典型熱重曲線解析

（1）碳酸鈣（CaCO?）：熱曲線特征為800-900℃單一失重階段,，失重率約 44%（對應 CO?釋放），殘留 CaO（56%）,。可以分析純度驗證：實測失重率接近理論值,，表明樣品純度高。

（2）聚乙烯（PE）：熱曲線特征為400-500℃單一快速失重階段,，殘留量接近 0（完一全熱解為低分子烴）,。可以看到起始分解溫度約 400℃，適合一般加熱加工,，但需避免高溫氧化,。

（3）氫氧化鈉（NaOH）：熱曲線特征為首先在 100-150℃失重（吸附水脫除），隨后在 318℃熔融（無質量變化）,，高溫下不分解,。可以看出水含量測定：第一階段失重率對應含水量，可用于指導干燥工藝,。