冷凍真空干燥（以下簡稱凍干）是一個穩(wěn)定化的物質(zhì)干燥過程,。是將含水的物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài),，而后使其中的水分從固態(tài)直接升華變成氣態(tài)排除,，以除去水分而保存物質(zhì)的方法,。溶液狀態(tài)的產(chǎn)品經(jīng)冷凍處理后,，先后經(jīng)過升華和解吸作用,，使產(chǎn)品中的溶劑減少到一定程度，從而阻止微生物的生成或溶質(zhì)與溶劑間的化學(xué)反應(yīng),，使產(chǎn)品得以長時間保存并保持原有的性質(zhì),。

真空冷凍干燥法是液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過程。在凍干過程中,，溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋”已被凍成“固態(tài)橋”,，兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來，并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力,。隨著溶劑的不斷升華,，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對位置已不再發(fā)生變化,，直至“固態(tài)橋”消失,。

水和溶液的性質(zhì)

水有三態(tài)，固態(tài),、液態(tài),、氣態(tài)。三種狀態(tài)可以相互轉(zhuǎn)化,。對應(yīng) 0 ℃ ,、 610Pa 以下所有過程，只要符合一定的條件都可成為升華過程 ,。物質(zhì)有固,、液、汽三態(tài),。物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān),。水 (H2O ）的狀態(tài)。三條曲線分別表示冰和水,、水和水蒸汽,、冰和水蒸汽兩相共存時其壓力和溫度之間的關(guān)系。分別稱為溶化線,、沸騰線,、升華線。此三條曲線分成 I ,、 II ,、 III 三個區(qū)域，分別稱為固相區(qū),、液相區(qū)和氣相區(qū),。箭頭 1 、 2 、 3 分別表示冰溶化成水,，水汽化成水蒸汽和冰升華成水蒸汽的過程,。曲線 OB 的頂端有一點(diǎn) K ，其溫度為 374 ℃ ,，稱為臨界點(diǎn),。若水蒸汽的溫度高于其臨界溫度 374 ℃ 時，無論怎樣加大壓力,，水蒸汽也不能變成水,。三曲線的交點(diǎn) 為固、液,、 汽三相共存的狀態(tài),，稱為三相點(diǎn)，其溫度為 0.01 ℃ ,，壓力為 610Pa ,。在三相點(diǎn)以下，不存在液相,。若將冰面的壓力保持低于 610Pa ,，且給冰加熱，冰就會不經(jīng)液相直接變成氣相,，這一過程稱為升華,。

溶液的冷凍干燥過程

凍干溶液一般都是配置成含固體物質(zhì)4%-25%的稀溶液。溶液里水的組成：

1,、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水,。

2、少部分是吸附于固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基因團(tuán)上的結(jié)合水,。

3,、固定于生物體和細(xì)胞中的水，大部分也是可以凍結(jié)和升華的自由水,。也含有一些不能凍結(jié),、很難去除的結(jié)合水。

凍干的目的就是在低溫,、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的自由水和一部分吸附于固體晶格間隙中的吸附水,。

凍干過程步驟

預(yù)凍結(jié)：預(yù)凍是將溶液中的自由水固化，賦予干后產(chǎn)品與干燥前有相同的形態(tài),，防止抽空干燥時起泡,、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生,。

溶液在凍結(jié)過程中,，需過冷到冰點(diǎn)以下,，其內(nèi)產(chǎn)生晶核以后，自由水才開始以的形式結(jié)晶,，同時放出結(jié)晶熱,，使其溫度上升到冰點(diǎn)，隨著晶體的生長,，溶液濃度增加，當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度,，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時,，溶液就全部凍結(jié)。

冷卻速度愈快,，過冷溫度越低,，所形成的晶核數(shù)量越多，晶體來不及生長就被凍結(jié),，形成的晶粒數(shù)量越多,，晶粒也細(xì)。冷卻速度慢,，形成的晶粒數(shù)量越少,，晶粒也粗大。凍干制品升華前,，必須凍結(jié)到一定的溫度,，這個溫度應(yīng)設(shè)在制品的共熔點(diǎn)以下10至20℃左右，如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,，當(dāng)壓力降到一定程度時,，液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā),，這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,，如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空，液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現(xiàn)象,。制品如在“沸騰”中凍結(jié),，有部分可能逸出瓶外，引起藥物損失或使制品表面凹凸不平,。由此可見,，共熔點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的的溫度，只能比它低,，不能高于共溶點(diǎn)溫度,。

升華干燥（一次干燥）

將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于一閉的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥,。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,，冰晶升華后殘留的空隙變成爾后升華水蒸氣的逸出通道。升華所需的熱量由以下幾種途徑得到：固體的傳導(dǎo)，輻射,，氣體的對流,。

產(chǎn)品升華時受以下幾個溫度限制：產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的溫度（不燒焦或性變）,。擱板溫度,。

解析干燥（二次干燥）

階段干燥是將水以冰晶的形式除去，因此其溫度和壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)以下,，才不使冰晶溶化,。對于吸附水，由于其吸附能量高,，如果不提供足夠的能量,，水就不可能從吸附中解析出來。為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品,，必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,，所以箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后,，產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.4%-4% 之間,。

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