氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動記錄儀,。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)操作要點
a. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,,將有關(guān)插頭對號入座,,接地線要牢固接地。
b. 將層析柱接入氣路,,檢查氣路是否漏氣,,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,,使載氣流速達到所需要求,。
c. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點,。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,,切勿低于柱溫,,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
d. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器),。調(diào)節(jié)檢定器,,使基線穩(wěn)定,定好零點,,即可開始進樣分析,。
e. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣,。
(2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,,還應(yīng)注意下述各點:
a. 載氣流速。
用氫作載氣時,,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度,。適當?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛省?/p>
b. 柱溫,。
通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,在氣液色譜中,,流動相以恒溫進入色譜柱時,,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加,。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合物中最高沸點,,但不高于固定相的沸點)的基礎(chǔ)上,,經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
c. 進樣的體積與速度,。
普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,,會使峰形扁平甚至重疊,,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積,。此外,,氫火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進樣速度,,原則上要求越快越好,,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負版權(quán)等法律責任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。