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普瑞分析氣相色譜法測(cè)定樣品中脂肪酸甲酯含量

來(lái)源:北京普瑞分析儀器有限公司   2025年01月02日 09:18  

前言

脂肪酸甲酯廣泛應(yīng)用于化工,、醫(yī)藥、食品和能源等多個(gè)領(lǐng)域,。它通常由植物油或動(dòng)物脂肪與甲醇在催化劑作用下反應(yīng)制得,,這個(gè)過(guò)程被稱為酯交換反應(yīng)。測(cè)定樣品中脂肪酸甲酯的含量對(duì)于食品質(zhì)量控制,、生物燃料生產(chǎn)以及油脂化學(xué)分析等多個(gè)領(lǐng)域都具有極其重要的意義,。例如,在食用油的生產(chǎn)過(guò)程中,,通過(guò)測(cè)定脂肪酸甲酯的含量,,可以監(jiān)控油脂的精煉程度,確保最終產(chǎn)品的品質(zhì)符合食品安全標(biāo)準(zhǔn),。

圖片1.png

氣相色譜法是一種高效的分析技術(shù),,它通過(guò)利用氣體作為流動(dòng)相來(lái)分離和分析混合物中的組分,。具體來(lái)說(shuō),通過(guò)比較樣品中脂肪酸甲酯的峰面積或 峰高度與對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高度,,可以定量分析樣品中脂肪酸甲酯的含量,。這種方法具有高靈敏度,、高分辨率和快速分析的優(yōu)點(diǎn),,因此在食品、生物燃料,、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,。本文根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) NB/SHT0831-2010 中氣相色譜法測(cè)定 的方法 并經(jīng)過(guò)檢測(cè)條件優(yōu)化 ,,建立了 GC-9280氣相色譜儀測(cè)定樣品中脂肪酸甲酯含量的方法,,該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn),,可供相關(guān)人員參考,。

未標(biāo)題-1.jpg

GC-9280氣相色譜儀

 

儀器與試劑

 

GC-9280 氣相色譜儀; 

微量進(jìn)樣器,。

 

樣品前處理

 

1,、準(zhǔn)確稱量 500mg十七烷酸甲酯于 50mL 容量瓶中,加入正庚烷,,定容至刻度,,即得質(zhì)量濃為 10mg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液,;

 

2、準(zhǔn)確稱量 250mg樣品于 10mL 旋蓋瓶中,,準(zhǔn)確移取 5mL七烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)溶液,,搖勻待測(cè);

3,、另配制一定濃度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神經(jīng)酸甲酯混合溶液,, 對(duì)照品定性使用,。

 

實(shí)驗(yàn)條件

 

 

柱箱溫度

210℃(15min2   /m in  to 220 20min

 

檢測(cè)器名稱

 

氫火焰(FID)

進(jìn)樣口溫度

250

檢測(cè)器溫度

250

柱流量

1 mL/min

載氣類型

氮?dú)?/span>

分流比

20 : 1

靈敏度

色譜柱名稱

DB-FFAP

衰減

2

色譜柱規(guī)格

30m*0.32mm * 0.25um

進(jìn)樣量

1.0uL

 

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)照品譜圖:

圖片2.png

峰序號(hào)

組分名

保留時(shí)間

峰高

峰面積

1

肉豆蔻酸甲酯

3.321

18055

63806

2

十七烷酸甲酯

5.113

12660

56398

3

神經(jīng)酸甲酯

24.958

4493

64825


樣品譜圖:

圖片3.png

定量方法:外標(biāo)法

 

峰序號(hào)

保留時(shí)間

峰高

峰面積

峰面積占比 (%)

1

3.509

560

2959

0.31%

2

3.761

489

1887

0.20%

3

4.347

446

1997

0.21%

4

4.832

161

884

0.09%

5

5.668

328

2451

0.26%

6

6.220

449

2709

0.29%

7

6.639

343

2832

0.30%

8

7.259

131

1033

0.11%

9

8.344

188

1612

0.17%

10

8.992

97

655

0.07%

11

9.330

129

1105

0.12%

12

9.669

51

351

0.04%

13

11.322

3081

26411

2.81%

14

12.901

160

2617

0.28%

15

14.687

400

4586

0.49%

16

16.512

414

6351

0.67%

17

18.747

73271

785757

83.50%

18

20.057

3130

37366

3.97%

19

22.844

1329

17090

1.82%

20

24.397

375

4787

0.51%

21

25.433

105

1428

0.15%



 

結(jié)  

 

本文建立了 GC-9280氣相色譜儀檢測(cè)樣品中脂肪酸甲酯含量的方法。結(jié)果表明,,采用歸一法作為測(cè)試方法,,不僅操作簡(jiǎn)便,還能有效避免十七烷酸甲酯樣品配制的繁瑣步驟 ,,直接通過(guò)正庚烷溶解即可實(shí)現(xiàn),。在本試驗(yàn)中 我們選擇了該毛細(xì)柱具有 0.32mm 的口徑 ,,展現(xiàn)出了分離效果,。



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