魚油產(chǎn)品中EPA、DHA含量測(cè)定氣相色譜儀食品脂肪酸分析色譜分析儀

魚油產(chǎn)品中EPA,、DHA含量測(cè)定氣相色譜儀食品脂肪酸分析色譜分析儀

普瑞GC-9280型氣相色譜分析法通過新的樣品處理方法和相應(yīng)色譜條件的選擇，實(shí)現(xiàn)對(duì)魚油等保健品中EPA,、DHA的含量測(cè)定,。普瑞GC-9280型氣相色譜分析法通過直接加入2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(bht),、內(nèi)標(biāo)二十三酸甲酯,、鹽類物質(zhì)來配置標(biāo)準(zhǔn)品和樣品溶液，直接進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定,。通過對(duì)此方法做了方法學(xué)驗(yàn)證,，專屬性好，無雜質(zhì)干擾,；線性關(guān)系：r2＝0.9998,；精密度6針EPA含量rsd為0.49％，DHA含量rsd為0.36％,；回收率EPA達(dá)到99.5％,，DHA達(dá)到99.7％。各項(xiàng)驗(yàn)證指標(biāo)良好,，均符合法規(guī)要求,。且本方法測(cè)定簡便易行，適用于工業(yè)生產(chǎn)中不同批次魚油樣品的測(cè)定,。

作為優(yōu)選,，樣品溶液的配制方法：

魚油原料：稱取20mg樣品于玻璃瓶中，按照衍生化部分描述進(jìn)行操作,；

魚油軟膠囊：取20粒軟膠囊的內(nèi)容物于一燒杯中,，充分混合,，確保不分層，然后按照衍生化部分描述進(jìn)行操作,。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,，普瑞GC-9280型氣相色譜分析法具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：

1、普瑞GC-9280型氣相色譜分析法是以GC法測(cè)定魚油中EPA和DHA的含量,，而且此GC法適用于軟膠囊,、魚油原料中EPA和DHA含量的測(cè)定。

2,、普瑞GC-9280型氣相色譜分析法先用20g/l氫氧化鈉-甲醇溶液與樣品進(jìn)行皂化反應(yīng)后,，再用甲醇溶液與樣品溶液進(jìn)行反應(yīng)，可甲酯化樣品,。

3,、用bht異辛烷溶液溶解樣品，除易于溶解相應(yīng)樣品外,，bht還能起到抗氧化作用,，減少樣品處理過程中的損失。

4,、內(nèi)標(biāo)法的運(yùn)用,，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

5,、色譜柱選擇hpinnowax,，30m×0.25mm，0.25μm,能更好的對(duì)組分進(jìn)行分離的同時(shí),，節(jié)約儀器運(yùn)行時(shí)間,。

6、根據(jù)魚油中各組分沸點(diǎn)的不同,，對(duì)柱溫溫度進(jìn)行選擇,，能更好分離樣品，節(jié)約儀器運(yùn)行時(shí)間,。

以下所用試品及試劑：

試劑：丁羥甲苯(bht)：分析純,；二十三酸甲酯：標(biāo)準(zhǔn)品；氫氧化鈉：分析純,；甲醇：色譜級(jí),；14％甲醇溶液：分析純；異辛烷：色譜級(jí),；氯化鈉：分析純,；分析純,；水：超純水,。

標(biāo)準(zhǔn)品：EPA甲酯批號(hào)：bcbm9475v，純度：≥98.5％，來源：sigma-aldrich

DHA甲酯批號(hào)：bcbn2286v,，純度：≥98.5％,，來源：sigma-aldrich；

樣品：1.魚油軟膠囊,，2.魚油原料,，

例1魚油軟膠囊中EPA、DHA含量的測(cè)定

魚油軟膠囊EPA和DHA含量的測(cè)定：

(1)bht溶液

取50mgbht溶于1000ml異辛烷,。

(2)內(nèi)標(biāo)溶液

精密稱取150mg二十三酸甲酯于25ml容量瓶,，用bht溶解，并稀釋至刻度,。

(3)對(duì)照品溶液的配制：

分別精密稱取16mgEPA標(biāo)準(zhǔn)品,、12mgDHA標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解,，并稀釋至刻度線,。

(4)樣品處理：

成品(軟膠囊)：取20粒軟膠囊的內(nèi)容物于一燒杯中，充分混合,，確保不分層,。然后按照衍生化部分描述進(jìn)行操作。

(5)衍生化：

移取2.0ml內(nèi)標(biāo)溶液于每一玻璃瓶中,，氮?dú)獯蹈?；加?.5ml20g/l的氫氧化鈉-甲醇溶液，擰緊聚四氟乙烯瓶帽,；水浴加熱并攪拌7min,。冷卻至室溫；加2ml甲醇溶液,，擰緊瓶帽,；水浴加熱，并時(shí)時(shí)振搖30min,；冷卻至40～50℃,，加入1ml異辛烷；轉(zhuǎn)移溶液至20ml試管,；加蓋,，并快速振搖30s；立刻加入5ml飽和氯化鈉溶液于玻璃瓶中,；加蓋,，振搖15s；轉(zhuǎn)移上層液于10ml試管,；用1ml異辛烷重復(fù)萃??；分兩次用1ml水沖洗異辛烷層；干燥,，得到待檢測(cè)樣品溶液,。

(6)采用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)：

色譜條件：進(jìn)樣量1μl，

a)色譜柱：hpinnowax,，30m×0.25mm,，0.25μm；

b)載氣：氮?dú)猓?/p>

c)柱溫：170℃,，保持5min,；1.5℃/min至188℃保持2min；1.0℃/min

至212℃,；5.0℃/min至230℃保持10min,；

d)進(jìn)樣口溫度：250℃；

e)檢測(cè)器溫度：280℃,；

f)分流比：75:1,；

g)進(jìn)樣體積：1μl；

h)流速：1.0ml/min,；

i)氫氣流速：40ml/min,；

j)空氣流速：400ml/min。

(7)根據(jù)峰面積及計(jì)算公式計(jì)算,，得到樣品EPA和DHA的含量：

式中：

樣品比率(EPA,，DHA)------樣品的峰面積(EPA，DHA)/內(nèi)標(biāo)峰面積(EPA,，DHA),；

標(biāo)準(zhǔn)品比率(EPA，DHA)-------標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積(EPA,，DHA)/內(nèi)標(biāo)峰面積(EPA,，DHA)。

儀器特點(diǎn)

(1) 采用了技術(shù)先進(jìn)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口,、并內(nèi)置IP協(xié)議棧,、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸,；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè),、簡化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理,；

(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接IP地址,，可以連接到工作電腦（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)）、分管電腦（如質(zhì)檢科,、生產(chǎn)部等）,、以及高管電腦（如環(huán)保局,、技術(shù)監(jiān)督局等），需要時(shí)可實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果,；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀接入，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制,，簡化文檔管理,；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷,、遠(yuǎn)程更新等（需用戶設(shè)置）,；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔,，可作手持控制器使用,；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠,；可選配多種高性能檢測(cè)器選擇,，如FID、TCD,、ECD,、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器,，滿足復(fù)雜樣品的分析需求,。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，后期維護(hù)簡單方便,。

(7) 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),，控溫精度高，可靠性和抗干擾,；具有八路獨(dú)立的溫度控制輸出,，可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng),，近室溫控制能力得到提高,，升/降溫速度更快；

(8) 色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲,、高分辨率24位AD電路,，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能,。

技術(shù)指標(biāo)

操作顯示：彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路,；輔助控制輸出2路

進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣,、六通閥氣體進(jìn)樣,、自動(dòng)進(jìn)樣器

檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)（最多）,；FID、TCD,、ECD,、FPD和NPD任選

啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)可選

通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

溫度控制

柱室溫度,；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃,。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃,，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%,。

設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%,。

最高升溫階數(shù)：20階,。

設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時(shí)為150℃,。

每分種15℃時(shí)為300℃,。

每分種10℃時(shí)為350℃。

初溫終溫控制時(shí)間：0～600min,。

程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于10min。（其它檢測(cè)器溫度升至300℃）,。

汽化室,、檢測(cè)室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃,。

檢測(cè)室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)）,，200℃以上為±0.2℃。

設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃,。

閥配置系統(tǒng)

最多搭載8自動(dòng)控制個(gè)閥,，可自動(dòng)序列運(yùn)行(四通閥、六通閥,、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選)

可裝側(cè)閥箱,、獨(dú)立小柱箱

輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）

零泄漏吹掃技術(shù)

高速切換電磁閥壽命長(100萬次，10mS)

檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

檢測(cè)限：≤1.9pgC/s [n-C16]

基線噪聲：≤1PA

基線漂移：≤1PA/30min

線性范圍： ≥107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz