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吉天儀器流動(dòng)注射分析儀測(cè)定土壤中的揮發(fā)酚

來源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2024年09月27日 10:57

土壤中揮發(fā)酚對(duì)人體和環(huán)境有較大的危害,。揮發(fā)酚是一種高毒物質(zhì),，可以影響土壤環(huán)境的正常功能，引起土壤環(huán)境的生態(tài)變異或破壞生態(tài)系統(tǒng)的物質(zhì)平衡,。此外,，土壤中的揮發(fā)酚還會(huì)被植物吸收，導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)甚至枯死,。在適當(dāng)條件下,，被土壤或沉積物吸附積累的酚類化合物還會(huì)重新釋放出來，對(duì)人體和環(huán)境造成持續(xù)的危害,。

土壤揮發(fā)酚主要來源于煉焦,、石油化工、煤氣等行業(yè),，其廢水排入土壤中引起污染,。通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230℃以下能隨水蒸氣一起揮發(fā)的酚類化合物為揮發(fā)酚，目前國(guó)內(nèi)外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定水中揮發(fā)酚,，具有顯色靈敏穩(wěn)定,、選擇性高,、準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。

試劑

表1 實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液/試劑

溶液配制

1,、試劑準(zhǔn)備

蒸餾試劑（R1）,、鐵氰---化---鉀---緩沖液（R2）、4-氨基安替比林顯色劑（R3）,、載流（C）,。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)工作液（10,、20,、50、80,、100μg/L）：分別準(zhǔn)確移取0.1mL、0.2mL,、0.5mL,、0.8mL、1mL揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中,，用超純水定容至刻度,，混勻，配制成 10-100μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,。

測(cè)試結(jié)果

1,、線性測(cè)試

將揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（10μg/L、20μg/L,、50μg/L,、80μg/L 和 100μg/L）分別進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，揮發(fā)酚的線性在0.9999以上，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,。

圖1 揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線

2,、重復(fù)性測(cè)試

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》進(jìn)行試樣的提取，定量重復(fù)性（峰面積）測(cè)定結(jié)果見表2,，重復(fù)性的分析峰形圖見圖2,。

表2 定量重復(fù)性（峰面積）測(cè)定結(jié)果

圖2 重復(fù)性分析峰形圖

3,、檢出限

將5μg/L揮發(fā)酚溶液連續(xù)測(cè)定7次，當(dāng)n=7時(shí)t=3.14,，檢出限(5μg/L)：0.63μg/L,，結(jié)果詳見表3,，分析峰形圖見圖3,。

表3 檢出限測(cè)定結(jié)果

圖3 檢出限（5μg/L）分析峰形圖

4,、加標(biāo)回收率

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》對(duì)石英砂,、石英砂加標(biāo),、黃土,、和黃土加標(biāo)進(jìn)行試樣的提取,，將樣品提取液連續(xù)測(cè)定6次,，得到加標(biāo)回收率,。加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果見表4,，加標(biāo)回收率的分析峰形圖見圖4-5。

表4 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

圖4 黃土空白峰形圖

圖5 黃土0.1mg/kg加標(biāo)峰形圖

結(jié)果討論

本文所述的土壤中揮發(fā)酚分析方法,，是使用聚光科技子公司北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動(dòng)多參數(shù)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定，以氫氧化鈉為提取液對(duì)待測(cè)物進(jìn)行浸提,，提取液直接上機(jī)進(jìn)行分析,，此方法測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)為0.9999；定量重復(fù)性為0.75%,；加標(biāo)回收率為93.9%-98.5%。經(jīng)計(jì)算此方法可滿足《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》的檢測(cè)需求,。

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