EBSD技術可以通過研究晶粒取向關系,、晶界類型、再結晶晶粒、微織構等,,反應材料在凝固,、形變,、相變,、失效破壞等過程中晶粒是如何形成長大及晶粒間的取向轉換等,可以作為技術人員提高材料性能的理論依據(jù),,目前EBSD技術廣泛應用于金屬,、陶瓷、地質礦物等領域,。EBSD數(shù)據(jù)來自樣品表面下10-50nm厚的區(qū)域,,且EBSD樣品檢測時需要傾轉70°,為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號,,所以要求EBSD樣品表面“新鮮”、清潔,、平整,、良好的導電性、無應力等要求,。
目前比較常用的EBSD制樣方法為機械拋光,、電解拋光、聚焦離子束(FIB)等,。目前機械拋光比較常用的拋光膏硬度較大,,雖然粒度可以很小,但是仍會劃傷表面,,不適合硬度較小的材料,。其形變應力層較大,雖然可以通過化學侵蝕的方法在一定程度上去除表面形變層,,但是對于多相材料來說,,侵蝕速度的不同,會造成材料表面凹凸不平,,同時侵蝕一定程度上會加快晶界處的腐蝕速度,,降低EBSD的標定率,,損失了對于晶界處的研究價值,尤其對晶粒非常細小的材料,,侵蝕會嚴重丟失其取向信息,。同時機械拋光時需要用水沖洗,容易造成材料氧化,,不適用于易氧化的材料,。聚焦離子束是利用高電流密度的鎵離子束對樣品進行侵蝕、減薄,,雖然其進行精確逐層切割,,但是鎵離子較重,轟擊到樣品上容易產生較厚的非晶層,,尤其對易于相變的材料,,鎵離子轟擊容易使其表面發(fā)生相變,生成第二相,,使實驗數(shù)據(jù)產生偏差,,比如WC-Co硬質合金,使用鎵離子轟擊時,,Co相從面心立方結構轉變?yōu)槊芘帕浇Y構,。FIB測試區(qū)域非常小,耗時非常長,,不利于觀察,,同時其價格非常昂貴。且對于鋁,、鎂等FIB易造成其表面污染,,所以不適合對其應用FIB切割。
氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進行轟擊,,氬離子相對鎵離子來說非常輕,,產生的應力層、非晶層非常薄,,可以避免由于制樣方法對實驗數(shù)據(jù)產生的誤導,,同時由于晶格畸變較小,可以提高EBSD的標定率,,降低標定參數(shù),,從而有效提高標定效率,節(jié)約時間,。
以下是采用徠卡三離子束切割儀制備的EBSD樣品案例來對此進行證明,。
案例1
多層結構的半導體材質
步驟1:徠卡 EM TXP將樣品表面磨拋平整,采用9um金剛石砂紙。
步驟2:徠卡EM TIC 3X對樣品表面進行切割,,電壓7kv,,切割時間的長短根據(jù)樣品觀察面的大小。
結果:
* 每層都能清晰的觀察到
* 焊球的結構清晰可見
* 菊池花樣表明制備出的樣品表面質量高
不同區(qū)域的菊池花樣
案例2
銅合金
步驟1:徠卡 EM TXP將樣品表面磨拋平整,,采用9um金剛石砂紙,。
步驟2:徠卡EM TIC 3X對樣品表面進行切割,電壓7kv,,切割時間根據(jù)樣品觀察面的大小,。
結果:
● 銅合金的晶粒結構可見
● 清晰的菊池花樣可判斷出樣品表面的制備質量是非常好的
晶粒取向分布圖和稱度圖像
菊池花樣
銅合金的晶粒結構
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