4.8　殘留溶劑
　　4.8.1　原理
　　將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較定量,。
　　4.8.2　試劑
　　4.8.2.1　N－N－二甲基乙酰胺（簡(jiǎn)稱(chēng)DMA）：吸取1mL放入100～150mL頂空瓶中,，在50℃放置0.5h,，取液上氣0.1mL注入氣相色譜儀在0～4min內(nèi)無(wú)干擾即可使用,。如有干擾可用超聲波處理30min或通入氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_,。
　　4.8.2.2　六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取洗凈干燥的具塞20～25mL氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱(chēng)量為B,，用1mL的注射器取約0.5mL六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中（不要與溶液接觸）,，混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)量為C,。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑油的濃度：
　　 
　　式中：X7——六號(hào)溶劑的濃度,，mg/mL。
　　m7——瓶和塞的質(zhì)量,，g,；
　　m6——瓶、塞和DMA的質(zhì)量,，g,；
　　m5——B加六號(hào)溶劑的質(zhì)量，g,；
　　0.935——DMA在20℃時(shí)密度,，g/mL。
　　4.8.3　儀器
　　4.8.3.1　氣化瓶（頂空瓶）：體積為100～150mL,，具塞,。
　　氣密性試驗(yàn)：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min,，密封處無(wú)氣泡外漏,。
　　4.8.3.2　氣相色譜儀：（帶氫火焰離子化檢測(cè)器）。
　　4.8.4　分析步驟
　　4.8.4.1　氣相色譜參考條件
　　4.8.4.1.1　色譜柱：不銹鋼柱,，內(nèi)徑3mm,，長(zhǎng)3m，內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔(dān)體102（60～80目）,。
　　4.8.4.1.2　檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器,。
　　4.8.4.1.3　柱溫：60℃。
　　4.8.4.1.4　汽化室溫度：140℃,。
　　4.8.4.1.5　載氣（N2）：30mL/min,。
　　4.8.4.1.6　氫氣：50mL/min。
　　4.8.4.1.7　空氣：500mL/min,。
　　4.8.4.2　測(cè)定：稱(chēng)取25.00g的食用油樣,，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10～0.15mL液上氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜,，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測(cè)量峰高或峰面積,，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量,。
　?。▓D略）
　　4.8.4.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
　　取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線(xiàn)制備的體底油（或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱(chēng)取25.00g放入6只氣化瓶中,，密塞,。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液（4.8.2.2）0、20,、40,、60、80,、100μL（含量分別為0,，0.02×X7……0.10×X7μg）,。放入50℃烘箱中，平衡30min,，分別取液上氣體注入色譜,，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算）,。
　　4.8.5　計(jì)算
　　 
　　式中：X8——油樣中六號(hào)溶劑的含量,，mg/kg；
　　m8——測(cè)定氣化瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量,，μg,；
　　m9——樣品質(zhì)量，g,。
　　結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的三位有效數(shù),。
　　4.8.6　允許差
　　相對(duì)相差≤15%。