熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,。熱重法是在程序控溫下,,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華,、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),,被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化,。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),,(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水),。
原理有兩種,即變位法和零位法,。所謂變位法,,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,,并自動(dòng)記錄,。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法,。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,,便可得到質(zhì)量變化的曲線,。
從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,,如熔化,、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,;也有助于研究物質(zhì)的脫水,、解離、氧化,、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象,。熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),,TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),,自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加,。
特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,,可以說,,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,。熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕,,高溫分解,吸附 /解吸附,,溶劑的損耗,,氧化 /還原反應(yīng),水合 /脫水,,分解,,黑煙末等,廣泛應(yīng)用于塑料,、橡膠,、涂料、藥品,、催化劑,、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,。
無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解,; 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程,; 固態(tài)反應(yīng); 礦物的煅燒和冶煉,; 液體的蒸餾和汽化,; 煤、石油和木材的熱解過程,; 含濕量,、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定; 升華過程,; 脫水和吸濕,; 爆炸材料的研究,; 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究; 發(fā)現(xiàn)新化合物,; 吸附和解吸,; 催化活度的測(cè)定; 表面積的測(cè)定,; 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究,; 反應(yīng)機(jī)制的研究。
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